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离子色谱仪的系统压力升高或降低需如何解决 离子色谱仪技术指标

时间:2020-08-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱仪因其自身优势适用于阴离子和阳离子交换色谱柱,内置式的数字化的电导检测器和自动再生微膜抑制器,可提供高选择性、高灵敏度、低检测限以及无以伦比的简单灵活的操作。
作为离子色谱仪的使用者来说,学会正确处理仪器使用中出现的故障也是必须要学会的一个技能,接下来简单为大家介绍一下离子色谱仪在使用过程中容易遇到的一些问题,希望能对您后期使用相关仪表有所帮助。
1、离子色谱仪系统压力升高
我们知道,在使用离子色谱仪之前,首先需要将其的高压极限压力设定好,范围一般在15MP左右,当设备的压力升至高压极限时会自动关闭,当压力超过了正常压力的30%时,我们就可以说压力不正常,这一般与以下要素有关。
1)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高;
2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换;
3)当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
2、离子色谱仪系统压力降低
引发离子色谱仪系统压力降低的原因,主要是系统发生泄漏,此时我们应该检查离子色谱仪各个接头是否已拧紧,如有松动,请立即拧紧。除此之外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴也会导致系统压力降低,此时我们要做的就是想将泵停止运行,并拧松蠕动泵的螺丝,使用注射器抽出气泡即可,然后再次启动泵。所以,在遇到离子色谱仪系统压力升高或者降低,千万别慌,搞清楚原因按步骤处理即可。
 

  【仪器网 使用手册】离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
 
  基本操作步骤:
 
  1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
 
  2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析
 
  3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
 
  4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项
 
  1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源
 
  2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。)
 
  将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,之后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。



    离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。
    滤头:
    流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。
    恒流泵
    每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。
    进样阀:
    进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。
    色谱柱
    色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。
    抑制器:
    抑制器较为重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。
    电导检测器:
    也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。







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