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紫外分光光度计的维护和清洗 光度计如何做好保养

时间:2020-08-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  首先要注意一下所检测时的数据,因为仪器都存在一定的数据误差性。所以在进行检测之前,要对仪器进行反复的检测,以保证误差缩减到最小。其次要注意一下仪器表层的干净度,长期处于露天之下要经常性的进行清洁。最后所存在的地方不要过于潮湿,以免影响到设备的性能。

  紫外可见分光光度计除了要注意日常的维护以外,也要注意一下使用中的注意事项,比如检测过程中一定要不打开容器盖,以免里面的液体遭到灰尘的浸入,导致数据的不准确性。

  一、紫外可见分光光度计的吸收池要保持洁净,而且要配对使用。量瓶和移液管不仅要校正还要洗干净后才可使用。

  二、取放吸收池时,手指有放在毛玻璃面的两边,如果使用的是有挥发性的液体,必须要加上盖子,擦洗透光面时,要用专用纸自上而下的擦拭,知道没有残留的溶剂为止。使用后的吸收池放回样品室要注意方向不变,但是要把吸收池先清洗干净,晒晾时要注意防尘。

  四、供试品一定要拿两份,对照品也要取来两份。每一份测量的结果的平均值误差要控制在0.5%以内。

  五、使用的紫外可见分光光度计的夹缝大小一定要小于供试品吸收池的一半的宽度,不然会造成测量的吸收度的数据会偏低。

原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。

    该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。

    原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。

    按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢hua钾(或硼氢hua钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。

    1  原子荧光光谱法的优点

   (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。

   (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。

   (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。

   (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。

    2  影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素

    日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下:

    2.1 室温的影响

    经稀释的砷、锑标准溶液少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。

    2.2 空白溶液荧光强度过高

    在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚几千几万,造成这种原因有以下几种可能:

    2.2.1 水中和酸中有污染

     原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。

    2.2.2 负高压和灯电流过高

   增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。

    3  仪器不稳定 重复性不好

    空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢hua钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢hua钾溶液浓度。硼氢hua钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢hua钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢hua钾溶液放入小于10℃的冰箱内多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到佳的检测水平。

    若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。

    通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。



    原子吸收光谱仪是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

    原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

    原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

    原子吸收分光光度计利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。








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