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气相色谱仪的气路系统你都了解吗 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-08-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。使用气相色谱仪进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
气相色谱仪的气路系统:
气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示。一级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);二级为柱头压力指示。
流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
 

消除高效气相色谱仪分流歧视的措施

  高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。消除分流歧视的措施如下:

  一、尽量使样品快速气化:

  采用较高的气化温度和合适的衬管(添加经硅烷化处理的石英玻璃毛)。

  二、初始柱温尽可能高些:

  气化温度和柱温差别小些,样品在气化室经历的温度梯度会小些,可避免气化后的样品发生部分冷凝。

  三、气化室内色谱柱与衬管同轴:

  安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央。

  尽管分流进样有歧视问题,但仍然是高效气相色谱中常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完全消除,只要操作重现,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。

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