1)实验室冻干机必须使用独立电源插座有良好接地。
2)实验室冻干机须在环境温度在5-30℃下工作,这样有利于延长压缩机寿命,压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。
3)制冷系统二次启动,须在3分钟之后,这样有利于压机寿命
4)如果托盘及外挂冻干瓶同时使用,先放托盘物料,待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶,以免使挂瓶物料融化
5)物料必须冻实,预冻温度在-30℃以下,冻干样品非水溶解物(如有机溶解物)或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品,须在-80℃以下的预冻室内预冻,预冻时间不小于24小时,在48小时以上。
6)有机玻璃冻干仓取下时,必须轻放在橡胶等柔软物体上,以免有机玻璃受损而漏真空
7)所放物料的多少与环境温度的高低有关,冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。
8) 空气回填时,请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。
9) 实验室冻干机距墙面距离≥30cm。
10)禁止将其他散热设备放在实验室冻干机附近,造成制冷系统无法散热,致使仪器不能工作及压缩机损坏。
11)设备放置平稳后,将脚轮固定器按下。
12)操作前观察真空泵油位及油质。
13)抽真将排水管堵上,适配器系统全部关闭,否则会造成真空泵损坏。
14)压缩机及冷凝器翅片定期除尘。
冻干机加快了被冷冻物质的除水分速度,且随着冻干机的发展,冻干机的种类也越来越多,中试型冻干机就是其中应用较为广泛的一种。中试型冻干机主要用于实验室药品冷冻干燥。冻干试验是在无损和高度安全的情况下从冷冻的物质中去除水分的好方法,在真空状态下,直接把结冰的溶剂升华为气态而达到干燥的目的,冻干结束后的材料的温度低于—10℃。
冻干机利用冷冻及抽真空的方式使物料冷冻干燥, 从而达到冻干效果。在物料冷冻到冰点以下后,真空泵开始抽真空,不断降低物料表面蒸汽压和物料的表面温度,当物料的温度达到共晶点以下时,物料完全成为固体,气体两象共存,而不存在液相的成分。气相的溶剂在经由超低温的冷阱时被冷阱捕获。可编程的控制器在升华的过程中通过加热搁板不断提供升华所需要的能量。在物料中的含水量达到1%以下时,采用极限真空,物料表面温度降到—50℃以下,残余的溶剂在极限真空下挥发。
冻干过程能较大程度上保持物料分子的基本结构和混合物的空间构型,在加水以后能够再次恢复原材料的物理,化学.生物特性,从而是一种对材料无损伤的干燥方式。虽然水分被完全去除,但主要的化学键保持和量不变,干燥后和物料性质长期保持稳定,因此冻干是保存热敏感的组织或材料的好方法。
冻干的过程物料的温度可降至—50℃或更低,因此又是一种高度安全的干燥方法,在通常的加热干燥过程中,需要大量的外界热量输入。因此对于易挥发,易爆炸,易污染,易损害等危险物质来说,冻干的优点非常突出。一方面,超低温保证了热安全性,升华能量在微控制器的控制下有序平稳供给,另一方面,冻干又是在高度真空的状态下进行的,因此由空气引发的化学反应无法进行,进一步保证了实验过程的安全性。
一、冻干过程中的基本概念
蒸气压,是气相和非气相平衡的压力。
二、WATERTRIPLE POINT 水的三相点
图形曲线对应了水的液汽、冰液和冰汽三种平衡状态。
三、预冻对于冻干的意义,需要了解两点要求
预冻过程
预冻完成
四、Glass transition tempertature. 玻璃态转化温度
Collapse崩解
五、Pressure 压力
绝对压力:是相对于绝对 0 压的压力
六、冻干在中真空下进行的过程