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微波消解仪的原理 微波消解仪如何做好保养
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微波消解仪的原理 微波消解仪如何做好保养
时间:2020-08-28 来源:仪多多仪器网 作者:仪多多商城
称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其供热方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气泡的核心,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。 对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么?
答:消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果,压力确保了反应安全。
微波消解仪消解一批样品需要多长时间?怎样算消解彻底?
答:消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。
微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?
答:不是的。微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。
微波消解仪有机样品和无机样品能否混做?
答:不能。有机样品反应快速,会影响无机样品消解结果。
微波消解仪对于样品形态有什么要求?
(1)固体样品尽量粉碎,尤其金属类,如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。
(2)样品颗粒度越小,与酸液接触比表面积越大,消解效果会更好。
不能进行微波消解的样品是?
答:炸药 (TNT,硝化纤维等) ,自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,丙烯醛、烯、炔 ,液体油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推进剂(肼,高氯酸铵等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸盐(氨高氯酸,高氯酸钾等),醚(光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚),烃-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮,甲基乙基酮等)…
微波消解仪常见五大问题答疑
微波消解仪采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示.360°往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性.当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热.安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害.
微波消解仪采用微波极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等.它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合).极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高.我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热.
1、对微波消解仪效果主要的影响因素是什么?
答:消解温度和压力.消解温度直接决定了消解效果,压力确保了反应安全.
2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间?怎样算消解彻底?
答:消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液.常规样品一般消化加冷却时间为1小时.
3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?
答:不是的.微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可.通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好.
4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做?
答:不能.有机样品反应快速,会影响无机样品消解结果.
5、微波消解仪对于样品形态有什么要求?
答:(1)固体样品尽量粉碎,尤其金属类,如果是金属块进入微波容易出现打火的现象.
(2)样品颗粒度越小,与酸液接触比表面积越大,消解效果会更好.
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