性能指标1.光学系统
波长范围190nm—900nm自动调整
光栅刻线密度1800条
单色器消像差Czerny-Turner型单色器
光谱带宽0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多档自动切换波长
**度±0.20nm
波长重复性0.1nm
基线漂移 静态0.00/30min 动态0.008A/30min
检测器宽光谱范围 光电倍增管分辨率能分辨锰灯279.5nm和279.8nm双线,并且两谱线间波谷能量应小于20%
2.光源系统
灯座8灯座自动切换
灯电源供电方式400Hz方波脉冲
灯电流调节范围0—10mA平均电流
3.原子化系统
检出限(Cu)0.006μg/ml
燃烧器100mm全钛金属燃烧器
精密度RSD≤1%喷雾器金属套玻璃喷雾器雾化室耐腐蚀全塑雾化室
安全措施具有多种自动安全保护功能,乙炔漏气报警、自动关闭系统
无火焰(石墨炉)分析方法
检出限(Cd)≤4pg4.火
焰分析方法测量方法空气-乙炔火焰法,氢化物发生器
原子吸收法浓度计算方式自动拟合工作曲线,自动校正灵敏度自动计算浓度、含量。重复测量次数1~99次,自动计算平均值、含量、标准偏差、相对标准偏差。结果打印打印测试数据或终分析报告。结果可导出成Excel工作表。软件环境WindowsXP/Vista操作系统,中文专业软件5.无火焰(石墨炉)分析方法测量方法标准加入法,内插法背景校正氘灯背景校正大于30倍,自吸收扣背景大于60倍重复测量次数1-30次,计算平均值,给出标准偏差和相对标准偏差结果打印打印测试数据或终分析报告。结果可导出成Excel工作表。软件环境WindowsXP/Vista操作系统,中文专业软件
现今,国内大部分的可见分光光度计,紫外可见分光光度计有所改良。随着行业的进步,技术改良,部分厂家对于灯源更换问题的重视程度也越来越高,灯源更换也越来越方便简捷。很多新机型甚至不需要拆下整机外壳,只要打开灯源不为的盖子就能更换灯源。
分光光度计使用过程中的注意事项:分光光度计使用过程中,在不使用紫外光的情况下可以关闭氘灯(国内很多机型现在都使用的进口氘灯,用的贺利氏的氘灯较多,一般使用寿命在2000小时,国产的氘灯一般寿命在1000小时左右),关闭氘灯的话可以降低氘灯的能量损耗
分光光度计更换过程中的注意事项:
1、 关闭电源
2、 拔除电源线
3、 打开盖子到灯源部位
4、 如果是分光光度计刚使用结束,要等10分钟后在进行更换灯源(灯源刚使用完,温度比较高,防止烫到手)
5、 放电,将电路残余电压释放掉(可以接两根线到地表完成放电操作)
老款机型钨灯的更换(主要讲国产的):
1、*点很重要,就是带上手套,否则会污染钨灯,如果没有条件的话也要把手洗干净,防止手上的污迹污染钨灯
2、需要量取钨灯灯丝距离底座的立体位置(简单的说,距离分光光度计内三个面的位置),可以用游标卡尺量
3、部分钨灯是可以直接拔的,还有些钨灯需要用螺丝刀拆卸,也有需要通过扳手旋松的,简单讲述,就是拆下钨灯,在带手套的情况下可以直接接触灯源,未带手套的情况下,尽量避免接触灯源,拿的时候可以钨灯底座的两个触角
4、装钨灯,先把钨灯装上,起初不要把螺丝旋太紧,因为还需要调整位置
5、接下来,第二步做的工作就能用到了。根据第二步测量的位置调整钨灯,上下左右移动,直到把钨灯调整到预先测量的位置
说明
氘灯原本在可见区是没有能量的,但是却在656.1nm处出现一条氘灯的特定谱线,当氘灯的发射光束达到zui佳位置时,这条特殊的谱线峰值也会达到zui高,仪器正是利用这个峰值变化来监控氘灯是否调整到zui佳位置的。
6、略微紧固螺丝(切记不要太紧)接入电源,打开开关,看下光斑是否打在了狭缝上,如果未打在狭缝,可以通过紧固左右螺丝来微调光斑的位置
7、钨灯更换完毕
老款机型氘灯的更换(主要讲国产的):
1、 跟更换钨灯一样,就是带上手套,否则会污染氘灯,如果没有条件的话也要把手洗干净,防止手上的污迹污染氘灯,手指避免接触光源中心发射空位置
2、 量取发射孔的立体位置
3、 松开氘灯底座三根引线
4、 旋松螺钉,收向上推氘灯底部
5、 根据之前量取角度拜访氘灯位置,将放射孔位置调整至之前量取位置
注意事项:
(1) 光源镜背部的螺钉A为灯光束垂直方向的调整螺钉,该螺钉调整时要兼顾两个灯的能量,但主要照顾氘灯的能量,因为氘灯的能量是钨灯的1/5。
(2) 虽然大多情况下仅仅更换一只光源灯,但调整时两只灯的情况均要兼顾检查。
(3)调整后要做仪器基线平坦度及噪声水平的测试,以检验调整的效果。
(4)不同的分光仪器的灯室构造可能有所不同,但调整思路基本是一通百通的,本文仅能起到抛砖引玉的作用。
6、 开启电源,点亮氘灯,调至度数zui高,旋紧螺钉即可
新款机型钨灯的更换不带灯座的步骤同上,带灯座的,直接安装,安装后只要调整螺丝松紧就能调节光斑,氘灯也是如此 。
光源灯更换后为何要调整?
分光光度计有一个技术指标,称为“基线噪声”,也就是“信噪比”,英文表示为S/N;简单地讲信噪比越大测量的结果精度越高。要想达到zui佳信噪比,光源的调 整就凸现重要了;关于这个调整的物理意义,用仪器术语解释:就是让光源灯发出的实际光束与光路理论光轴完全重合。用形象语言解释:就是让光源发出的光束的 zui强点完全照射到仪器单色器的入口狭缝的中央处。
由于安装光源灯的灯座一般是固定式的,加之每支灯的构造的微小差异,致使其发射出的光束在三维空 间中的位置也不尽相同;所以更换光源灯后,很难保证光束的zui强点照射到狭缝的中央处,这是客观存在。为此、*可以补偿这一缺憾的办法就是调整光源镜的反 射角度。但是对于许多使用者而言,往往不清楚这个调整步骤的重要性。一般来讲、含有氘灯和钨灯两种光源的仪器的光源镜均可以调整。
随着人们环保意识的提高,绿色出行的势头正旺,电动车产业发展迅速。而人们在倡导使用电力代替柴油、汽油等能源的同时却忽略了目前电动机车经常使用的铅蓄电池也是环境的主要威胁之一。据统计,我国年均产生150至200万吨废铅蓄电池。废铅蓄电池中含有大量铅离子的酸性电解液,随意排放会污染土壤、地表地下水系,严重危害人民群众的身体健康。以至于在今年两会上有代表提出禁止使用铅蓄电池的建议。所以,铅的检测工作就显得十分重要了。
因为铅蓄电池主要污染对象是土壤,据统计截至2013年底,我国有近5000万亩耕地因受到中重度污染而不宜耕种,每年收获的农作物中,有逾1300万吨被重金属污染。为此生态环境部制定了《GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中铅的测定》,今天金索坤就结合金索坤新一代原子荧光光谱仪SK-盛析 和大家分享一下
1.原理:
采用HCl-HNO3-HF-HClO4全消解的方法,消解后的样品中铅与还原剂KBH4反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载体,将氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量成正比,后根据标准系列进行定量计算。
2.主要仪器
金索坤SK-盛析 原子荧光光谱仪;
铅空心阴极灯;
电热板
3.主要步骤
3.1试液的制备
称取经风干、研磨并过0. 149 mm孔径筛的土壤样品0.2 g~1.0 g(至0.0002 g)于25 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许的水湿润样品,加人5mL盐酸、2mL硝酸摇匀,盖上坩埚盖,浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100C左右,至残余酸量较少时(约2mL~3mL),取下坩埚稍冷后加入2 mLHF,继续低温加热至残余酸液为1 mL~2 mL时取下,冷却后加人2mL~3mL高氯酸,将电热板温度升至约200C左右,继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸淋洗坩埚壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加入15mL(1+1)盐酸溶液于坩埚中,在电热板上低温加热,溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50 mL容量瓶中,3.3校准曲线
分别准确吸取0.00,1. 00,2. 00,3. 00,5. 00,7. 50,10. 00 mL铅标准工作液置于7个50 mL容量瓶中。用少量水稀释后,加1. 5mL盐酸溶液、2 mL草酸溶液、2 mLK3[Fe(CN)6]溶液,后用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0. 00,4. 00,8. 00,12. 0,20.0,30.0,40. 0 ng/mL,适用于一般样品的测定。
3.4SK-盛析 原子荧光光谱仪的参照条件
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
电动车行业的快速发展使得铅蓄电池产业水涨船高,但铅作为主要的重金属污染物对于水、土壤等生态环境造成很大威胁,有了SK-盛析 原子荧光光度计等仪器的帮助使得铅检测变得简单、。北京金索坤会再接再厉,用更加的原子荧光光谱仪助力铅的检测。
金索坤SK-盛析 原子荧光光度计
作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样技术),技术指标好(优于国标RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。
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