气相色谱仪采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度;
智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。
气相色谱仪八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。
主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。
同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。
控温系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,控温系统主要是对色谱柱、气化室、检测室的温度进行控制。
气相色谱仪色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
对于沸点范围很宽的混合物,气相色谱仪一般采用程序升温法进行;程序升温指在一个分析周期内;
气相色谱仪柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用短时间获得分离的目的。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀);
调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:
(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;
(b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:
(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;
(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火:
待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。
后再关闭氮气。
7、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。
提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不出色谱峰的故障:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否需要更换;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障:
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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