真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥简称冻干,就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
冷冻干燥机的使用方法
1、在每次开机之前,shou先检查真空泵中泵油是否足够。
2、拧开排水阀门,让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
3、检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好,必要时清洁及重新调整。
4、关闭所有的阀(与冻干瓶直接相连的阀,白色旋钮向上即为关闭)。关闭冷阱与真空泵想连接的阀(在仪器后面,与真空管相连接)。
5、打开冷阱电源开关,打开真空泵电源开关。
6、15分钟后,打开冷阱与真空泵相连接的那个阀门。
7、1分钟以后,即可把已经预冻好的样品(已经在冻干瓶中)挂在支架上,打开相对应的阀门后即可进行冻干过程。
8、冻干结束后,关闭相对应的阀(白色旋钮向上),取下冻干瓶。
9、待所有冻干瓶取下后,依次关闭真空泵电源和冷阱电源。
10、待冷阱中的霜融化后,打开排水阀门进行排水,然后关闭。
冷冻干燥机的使用注意事项
1、样品在冻干之前shou先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积不要超过样品瓶体积的1/3。
2、在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
3、定期清洁冷阱腔及冻干腔。
4、在开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使仪器在一个的工作状态工作。
5、冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。
6、定期清洁压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。
冷冻干燥机操作注意事项1、冷冻干燥机必须使用独立电源插座有良好接地。
2、冷冻干燥机须在环境温度在5-30℃下工作,这样有利于延长压缩机寿命,压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。
3、制冷系统二次启动,须在3分钟之后,这样有利于压机寿命
4、 如果托盘及外挂冻干瓶同时使用,先放托盘物料,待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶,以免使挂瓶物料融化
5、物料必须冻实,预冻温度可以在-30℃以下,冻干样品非水溶解物(如有机溶解物、或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品,须在-80℃以下的预冻室内预冻,预冻时间不小于24小时,可以在48小时以上。
6、有机玻璃冻干仓取下时,必须轻放在橡胶等柔软物体上,以免有机玻璃受损而漏真空
7、所放物料的多少与环境温度的高低有关,冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。
8、 空气回填时,请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。
9、 冷冻干燥机距墙面距离≥30cm。
10、禁止将其他散热设备放在冷冻干燥机附近,造成制冷系统无法散热,致使仪器不能工作及压缩机损坏。
11、设备放置平稳后,将脚轮固定器按下。
12、操作前观察真空泵油位及油质。
13、抽真空前将排水管堵上,适配器系统全部关闭,否则会造成真空泵损坏。
14、压缩机及冷凝器翅片定期除尘。
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①原因:低压开关运行不正常
对策:检查冷冻干燥机低压开关的控制管路是否被堵,检查开关位置
②原因:制冷剂不足
对策:添加制冷剂
③原因:冷冻干燥机吸气阀关闭或部分关闭
对策:打开
④原因:热气旁通阀堵塞
对策:修理
⑤原因:膨胀阀或毛细管冰堵
对策:更换制冷剂
⑥原因:制冷循环之中有空气
对策:从新抽真空、更换制冷剂
⑦原因:制冷剂过多
对策:释放过多的制冷剂
⑧原因:冷却水量不足
对策:增大冷却水量
⑨原因:风冷凝器散热不佳
对策:用干燥的压缩空气吹冷凝器
⑩原因:风机开关设定不正常
对策:调整设定值
真空冷冻干燥机压缩机间断处理方法