1、电化学法制氮;
2、采用中空纤维膜分离法;
3、变压吸附制氮。
氮气发生器采用电化学法制氮的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1.5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用强制循环方式,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
这种方法可以产出高99.995%的氮气,但有几个明显的缺陷:其一,需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液,这种强碱溶液与气体直接接触,对气体质量有潜在影响,并有随气路输出的可能性;其二,单位成本高,不适合做大流量氮气发生器;其三,反应过程只去除了空气中的氧气,其它杂质气体并没有涉及,并且反应过程对电解池制作技术要求很高,不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。但是,这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源,常被用于色谱载气和小容量保护,总费用不过几千元,是一种低成本的解决方案。
两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为快气和慢气。
当混合气体在驱动力——膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。
当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,可得到99.9%的纯氮。
这种制氮方法膜分离制氮在工业上有不少的应用,在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大,同时寿命长,且维护成本极低;缺点是氮气纯度不能达到高纯级,膜组件目前均为进口,不能提供,成本较高,仪器价格也相对高。
利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异,形成浓度差异的积累,在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱,一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析,实现分子筛在线再生,整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。
这类发生器可根据需要,调节氮气的纯度和流量,可生产99.999%的氮气产品,流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟,纯度大小配置灵活,可根据每个需求具体定制,适用于各种气相色谱检测器。
氮气发生器特点
1、程序控制。仪器的控制系统采用专用芯片。是全部工作过程均有程序控制完成。自动恒压,恒流,氮气流量可根据用量实现0-300ml/min全自动调节。
2、工艺先进:电解池采用立式单液面双阴极。膜分离技术,催化层使用PCAN载体及贵金属催化物,使电解池催化效率高,产气量大,氮气纯度高,电解池出厂前经过100小时以上高压,大电流老化试验,使电解池性能和工作状态极为稳定。
3、三级催化,除电解池中两级催化外另有第三极催化,催化剂选用新型贵金属,使输出的氮气含氧量小于3ppm
4、产氮湿度低。氮气发生器采用了超高分子量渗透麽分离技术及有效的除湿装置,因而降低了原始湿度,并能在停机后自动排出水分。采用了金属聚合物除湿及两级吸附,是氮气纯度大大提高。
5、操作方便,免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用是只需打开电源开关即可产氮,可连续使用,也可间断使用,产氮量稳定不衰减。
6、安全可靠,配有安装装置,灵敏可靠。
空气发生器通过压缩机对空气(或其他气体)进行压缩,储存在储气罐中,以便使用。主要有压缩机、储气罐、过滤器、干燥室等主要部分组成。
空气发生器常见故障及解决办法:
一、开机不工作:
1、工作指示灯不亮,应检查电源插座是否插牢、灯线是否脱落、保险是否烧掉。
2、工作指示灯亮、压缩机不工作或升压慢:
①检查空气输入封堵是否取掉;
②对于使用周期较长的过滤器,要定期清洗确保畅通;
③空气输入到压缩机软管是否打折;④更换保护器。
以上检查完毕还不工作,需更换压缩机。
二、仪器运行时的噪音刚启动时噪音:
①电磁阀响,调整电磁阀上方压帽松紧度,若不行,拆开电磁阀用酒精对内部件清洗(电磁阀位于仪器后上角);
②单向阀响,旋下单向阀出气端,用尖镊子把内压丝向顺时针方向旋转至不响为止(单向阀位于气罐与电磁阀之间,是一个六方阀体有气流方向标志);
③稳压阀响,是气体流量大造成的,适当减小气流量或把稳压阀旋钮顺时针方向旋1\4圈即可;
④压缩机响,声音大影响使用,要更换,一般属运输摔坏或使用周期长使压缩机缺油造成的。
三、压缩机工作不停止或启动间隔时间短属漏气:
①干燥管检查:干燥室两端、密封垫是否有裂纹,密封垫不能粘连棉花、碎硅胶颗粒;
②稳压阀如果漏气,气量是很大的,肥皂水一般查不出来,需要用手感觉或听声音,确定以后予以更换;
③用肥皂水对各管道连接点及输出连接点进行捡漏。
四、输出压力不稳:
仪器后面板上黑色旋钮为稳压旋钮,顺时针方向升压逆时针方向降压,若达不到理想的效果,则需对稳压阀内部进行清洗,用开口17的扳手旋下后压帽取出弹簧、针,用棉花蘸酒精予以清洗,特别是小黑垫上一定要处理干净。
氢气发生器的使用方法: 开机时,先用原料氢置换系统,从阀3放空,待系统内的高纯氮置换干净后,根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量,参照表一数据,来选定操作温度、操作压力和驰放气量,然后再通电加热钯管,从阀2流出高纯氢。调温方法,可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢,尚需要置换阀2前管线的一段时间,通常约需2—3小时。由于本装置在出厂前,都要经过产品质量检验,因此阀1和阀3管线内,充有高纯氮,阀2到管线前那段管线充有高纯氮。 当设备停止使用时,应先停电,待装置冷却后各阀门都关闭再停气,以便在下次使用时减少置换系统的时间。下表中列出了我们对纯氢仪用合成氨原料气和电解氢做氢气源时,测得的操作温度、操作压力及驰放气量对本装置纯化氢量的一些数据用户可根据自己的情况参考本表的数据来选择合适的操作条件。一般认为在钯管厚度一定的情况下,进出口压力差越大,温度越高,则氢的渗透量越大,但平均压力以8—3公斤/厘米2,操作温度为300—400℃为宜。