近红外光谱仪系统性能指标 光谱仪如何做好保养

　　红外光 近红外光谱仪（Near Infrared Spectrum Instrument，NIRS）是介于可见光（Vis）和中红外（MIR）之间的电磁辐射波，美国材料检测协会（ASTM）将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域，是人们在吸收光谱中发现的个非可见光区。近红外光谱区与有机分子中含氢基团（O-H、N-H、C-H）振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息，而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐。

 

　　

 

　　

性能指标

　　

对一台近红外光谱仪器进行评价时，必须要了解仪器的主要性能指标，下面简单做下介绍。

　　

1. 仪器的波长范围

　　

傅立叶变换近红外光谱仪

　　

对任何一台特定的近红外光谱仪器，都有其有效的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段，700～1100nm的短波近红外光谱区域和1100～2500nm的长波近红外光谱区域。

　　

2. 光谱的分辨率

　　

光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统，对用多通道检测器的仪器，还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄，其分辨率越高，对光栅分光仪器而言，分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求，要看仪器的分析对象，即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近，要得到准确的分析结果，就要对仪器的分辨率提出较高的要求，例如二甲苯异构体的分析，一般要求仪器的分辨率好于1nm。

　　

3. 波长准确性

　　

光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递，波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm，长波近红外范围好于1.5nm。

　　

4.波长重现性

　　

波长的重现性指对样品进行多次扫描，谱峰位置间的差异，通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示（傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示）。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标，对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响，同样也会影响终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。

　　

5. 吸光度准确性

　　

吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量，测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法，吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。

　　

6. 吸光度重现性

　　

吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描，各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标，它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001～0.0004A之间。

　　

7. 吸光度噪音

　　

吸光度噪音也称光谱的稳定性，是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描，得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。

　　

8. 吸光度范围

　　

吸光度范围也称光谱仪的动态范围，是指仪器测定可用的高吸光度与低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大，可用于检测样品的线性范围也越大。

　　

9.基线稳定性

　　

基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性，平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。

　　

10.杂散光

　　

杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和，是导致仪器测量出现非线性的主要原因，特别对光栅型仪器的设计，杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。

　　

11. 扫描速度

　　

扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如，电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms，速度很快；一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右；传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢，较快的扫描速度也不过2次/s左右。

　　

12. 数据采样间隔

　　

近红外光谱图

　　

采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然，间隔越小，样品信息越丰富，但光谱存储空间也越大；间隔过大则可能丢失样品信息，比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。

　　

13. 测样方式

　　

测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。

　　

14.软件功能

　　

软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别，而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成，软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。

　　【中国仪器网 使用手册】红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。
 　　傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
 　　傅立叶变换红外光谱仪是目前红外光谱仪器的主导产品，具有较高的分辨率和扫描速度，这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件，且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件，采用双折射晶体，通过改变频率来调节扫描的波长，整个仪器系统无移动部件，扫描速度快，具有较好的仪器稳定性，特别适合在线分析。
 　　但目前这类仪器的分辨率相对较低，AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟，采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器，以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。
 　　如今，傅立叶变换红外光谱仪已经广泛应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。 　　【中国仪器网 使用手册】石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。那么，石墨炉原子吸收光谱仪应当如何使用和维护呢？
 　　一、仪器的使用
 　　一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查 。
 　　1光谱仪部分：看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v)，如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。
 　　2.自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液(特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水，看压力是否在许可范围内。有一次，可能是管道外面的堵塞，导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水，还好没有造成更大事故。
 　　二、仪器的维护
 　　正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命，保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须，那下面几个也不能忽视。
 　　石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
 　　自动进样器也是维护的重点对象，石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器(热电m6)自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样，进样的。其中的毛细管道长年如果是用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气中灰尘进入里面，会在管路的拐弯处集结，日积月累，发现那一天你的自动进样器吸样或者是清洗时又出现压力延迟时，可能是此原因了。同时如果是长久不用也许会长出青青的青苔。定时用稀硝酸清洗时的选择了，但是清洗完毕记得再用蒸馏水清洗管路，因为里面的注射器活塞是金属质地，小心硝酸腐蚀。
 

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