测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限。
(2)水中有机物的前处理
我们知道:有机物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶中,就会迅速发生变化,所以有机物分析要求即采即分析。
由于固相萃取设备简单,体积小,易于携带,可以做到边采样,边前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样能保证我们处理的水样数据准确。
在城市供水水质监测中,有机磷农药指标的测定中共测、甲基5种,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有机磷农药,用甲醇丙酮混合液洗脱,浓缩后,用火焰光度检测器(FPD)气相色谱测定。
(3)水中酚类化合物的前处理
在城市供水水质监测中,对酚类化合物指标的测定中,共测4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、5个化合物,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,以固相萃取柱为富集柱,富集水中的酚类化合物,用洗脱、浓缩、定容后,用C18或C8色谱柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱,以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。
固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。
主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。
在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。
固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。
固相萃取仪的工作流程是:
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
固相萃取仪的异常问题处理
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来;
主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
1.固相萃取仪采用哪种上样方式比较适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因;
所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品;
更加精确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
2.全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。
所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越快。
全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,zui大程度提高了样品处理速度
3.全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。
全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
4.全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。
全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,有机溶剂废液有独立的废液通道,有效避免交叉污染。
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