国产高效液相色谱仪在制药工业中的应用 液相色谱如何做好保养

国产高效液相色谱仪在制药工业中的应用

高效液相色谱仪是由输液泵 、进样器 、检测器和数据记录处理软件等部分组成的分析仪器。利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测 根据组分的保留时间和响应值 峰面积或峰高 进行定性和定量分析。高效液相色谱仪适于分析沸点高、分子量大、热稳定性差的物质和生物活性物质,它们约占全部有机化合物的 。现在高效液相色谱仪已在生物化学和生物工程研究中、制药工业研究和生产中、食品工业分析中、环境监测 、石油化工产品分析中获得广泛的应用。
哈药集团制药总厂在一直使用原装进口高效液相色谱仪的基础上,大胆采用国产STI501高效液相色谱仪,用于制药生产过程的监控及药品的定性定量分析,得到了成功的应用。取得了良好的效果,但在实际使用过程中,国产液相色谱仪存在故障率高,泵垫圈和色谱柱使用寿命短等问题,维修消耗大,因故障频繁发生,试样分析数据不能及时提供,影响了制药生产的监控。
国产离效液相色谁仪的优点及存在的问肠。
高压输液泵是以CPLD技术为核心,由单片机控制的高精度输液泵系统。它基于全数字的频率发生系统 、先进的马达驱动系统及友好的人机显示界面使得该设备的操作及控制方便。
可更换泵头,用户可以根据需要 ,配备10ml分析泵头或50ml半制备泵头。
柱塞杆的冲洗 使用高浓度的缓冲溶液会产生结晶,
损坏柱塞杆密封圈,该仪器可对泵头进行洗涤,避免无机盐对泵头的磨损,延长柱塞杆及密封圈的使用寿命。
泵单元可应用于低压和高压两种梯度输液系统。可变波长的紫外吸收检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择和时间常数选择等功能。
色谱工作站在界面布局上简明紧凑,并提供了诸如联合计算、成批打印、结果汇总 、连贯操作、自动保存、谱图管理等提高日常分析工作效率的功能,且方便易用。
易于维护和维修。价格合理。
随着国产高效液相色谱仪一段时间的应用一些问题也逐渐体现出来,影响了试样的正常分析,无法及时指导生产。一是高压输液泵的泵垫圈使用寿命短,表现为柱压力波动大、样品不出峰等,
无法进行样品定性、定量分析。二是色谱柱使用寿命短,表现为短时间内柱压过高、色谱峰峰形变坏。
解决方案
针对国产液相色谱仪存在的问题,深入研究分析,找到了问题的原因,成功地解决了存在的问题。高压输液泵泵垫圈使用寿命短国产高压恒流泵为往复式柱塞泵,凸轮与滑块将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动。泵垫圈的作用是使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来,垫圈损坏会引起漏液,造成流动相流速不稳、柱压不稳定、保留值不恒定,严重时导致不出峰。通过研究分析,找到了泵垫圈短时间内损坏的原因。一方面是因为滑块在泵壳体中往复运动磨损,使滑块与泵壳体之间产生空隙,滑块往复运动时位置晃动。另一方面是柱塞杆安装为一点定位,易发生不同心。综合两方面的原因,滑块带动柱塞杆做往复运动时发生偏心现象,造成泵垫圈短时间内损坏。经与生产厂家反馈,在泵头上做了改进,将柱塞杆由一点定位改为三点定位,滑块与泵壳体的接触摩擦面由平面该为圆面。改进后延长了泵垫圈的使用寿命。色谱柱使用寿命短色谱柱是液相色谱系统获得分离的中心部件,许多分离问题都归结于色谱柱。色谱柱出现问题会造成塔板数下降、峰形变坏 、压力过高、保留时间变化等情况,无法准确定性 、定量分析。根据以前使用同品牌色谱柱的经验,将该色谱柱使用在国产高效液相色谱仪上,发现短时间内柱压升的过高,通过深入研究发现,国产高压恒流泵的柱塞杆往复运动,磨损泵垫圈的碎片堆积在柱头上,造成筛板堵塞、柱头污染,引起柱压过高。针对这一问题,我们在高压输液泵与进样器的连接管路上采用一个流路过滤器,将 脚烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中,挡住来源于泵垫圈的碎片,避免色谱柱柱头被堵塞及污染。经使用效果很好,延长了色谱柱的使用寿命。
结束语
以上是一段时间来使用国产高效液相色谱仪时遇到的一些问题。对色谱仪的工作原理有一定的了解,并具有一定的色谱知识及使用经验,实施预防性的日常维护,国产液相色谱仪可以长时间可靠的运转。