环境化学的特殊需要，决定环境分析、检测仪器的特征。近年来，随着环境科学的发展，适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中，机动灵活的便携式气相色谱仪的研制与应用，引起了广大环境分析化学工作者的高度重视。不同检测原理的检测器，决定了各种便携式气相色谱仪的性能。
环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展，要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质；环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性；化学结构类似的化合物往往对环境污染会有不同的影响。因此，研制灵敏度高、分辨力强、速度快，性能价格比好的分析检测仪器，是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式气相色谱仪就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式气相色谱仪的主要性能取决于它使用的检测器，因此，以下从检测器的性质阐述、分析几种常用便携式气相色谱仪的主要特征，以便广大从事环保事业的科技工作者根据实际工作需求，选择仪器时参考。
以下简要介绍，配备热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、表面声波检测器(SAW)、氦离子化检测器(HID)的便携式气相色谱仪性能。
一、热导检测器气相色谱仪
热导检测器(TCD，thermalconductivitydetector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器，它是整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器基本理论，工作原理和响应特征，早上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器。因此，TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来，应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID，应用范围较广泛。与其它检测器相比，TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道，以氦作载气，进气量为2mL时，检出限可达ppm级(10-6g/g)。因此，使用这种检测器的便携式气相色谱仪，不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。
二、氢火焰气相色谱仪
氢火焰检测器(FID，flameionizationdetector)是利用氢火焰作电离源，使被测物质电离，产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类化合物灵敏度高，而且响应值与碳原子数成正比；它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感，对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广，结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此，作为实验室仪器，FID得到普遍的应用，是常用的气相色谱检测器。
FID的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此，制作成一体化的便携式仪器非常困难，特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难，因为它需要点“一把火”，增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190微型便携式气相色谱仪，主要特点是，柱上加热；温度范围为，环境温度至250℃；微型FID检测器，灵敏度达5×10-11g/s；线性范围105，氢气作载气「1」。以氢气作载气主要问题是，调节载气流量时，无法控制氢火焰稳定性。
三、电子俘获检测器(ECD)电子俘获检测器(ECD)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选摘性检测器，灵敏度高。但它使用放射性同位素63Ni，根据我国相关法律，不宜制成随意移动的便携式气相色谱仪「2」「3」。以下介绍的重点是自上个世纪八十年代迅速发展起来，在西方科学技术发达国家得到广泛应用，目前在我国尚未得到很好应用的便携式气相色谱仪，它们使用的检测器是光离子化检测器(PID，Photoionizationdetector)、氩离子化检测器(AID，Argonionizationdetector)、表面声波检测器(SAW，SurfaceAcousticWave)。
四、氩离子化便携式气相色谱仪(1)
氩离子化检测器(ArgonIonizationDetector,AID)，也是一种本质安全型、非破坏性检测器，利用它易于制成便携式气相色谱仪，近年，有商品化仪器问世。氩原子有两条共振能级，分别为11.83eV、11.62eV和两种亚稳态，又称激发态，它们的能量为11.72eV、11.53eV。因此，可以检测PID不能检测的某些化合物，例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
氩离子化检测器具有AID的结构和工作原理式，其主要优点是主要优点是，除光离子化检测器可检测的化合物外，还能检测电离电位在10.6—11.6eV之间的化合物。
五、氦离子化气相色谱仪
氦(He)离子化检测器是唯一的本质安全型、非破坏性的通用检测器。由于He的电离电位、共振电位、亚稳态电位都较高(分别为24.6；20.96和21.20；19.80和20.96eV)，它可以检测除氖以外的所有有机和无机气体，特别适合永久性气体分析。它的工作原理与氩离子检测器相同，这里不一一赘述。需说明的是这种检测器主要用于永久气体，例如氧的分析。尚未见有商品化便携式气相色谱仪应用这种检测器。
随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项
当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
气相色谱仪的使用和注意事项.png
5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
气相色谱仪的使用和注意事项.png
6.色谱柱
在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。
结语
气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰时该怎么排查呢？
气相色谱仪发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器（包括色谱柱、检测器），否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
具体可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题，如堵塞检测器没有开（或是没有点火），或方法中检测选择错误等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小（分流比设置过大），样品响应值太低，或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。
4、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
7、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
8、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
9、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。
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