光电直读光谱仪对被检测样品的要求
南京宁博分析仪器有限公司为了获得准确的分析结果,光电直读光谱仪对被检测样品进行分析时,要求样品:
1、样品表面必须清洁、不得污染,不能带有其他物质,也不能用手摸;
2、不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷;
3、样品表面必须平整,可以完全盖住激发孔隙;
制样要求:一般情况下,铝、铜等有色金属基体的试样需要车或铣,铁、镍等黑色金属基体的试样可以磨制(铸态试样需要先切割)。要求磨制后的样品表面平整洁净、纹路清晰、温度适宜。另外,不同基体的样品尽量不要在同一砂纸制样。
其中铸铁必须白口化后才能分析,白口化时应注意以下几点:
1、不要浇铸过快,避免偏析;
2、一般多用样模浇铸,样模尽量取直径35-40mm,厚6-8mm,这样试样冷却快,白口好,待铁水浇后30秒左右取出,开水浇再冷水冷。
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光电直读光谱仪作为一款通过利用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器,一般通过光谱仪的光源部分使试样激发发光,然后通过聚光部分将发出的光聚集起来导入分光部分,然后分光部分再将光色散成各元素的谱线,而测光部分再用光电法测量各元素的谱线强度,再将其测光读数转换成元素质量分数。光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。
根据误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:
1.系统误差的来源
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。
2.偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。
因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。
主要原因如下:
(1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。
(2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。
3.其他因素误差
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。
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