原子荧光光谱法测定果汁中锡含量
摘要：本文应用三通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明：以湿法消解果汁样品，锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用原子荧光可以测定果汁中锡的含量，结果真实可靠
1 前言果汁为快消食品，其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸，成分复杂，长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全标准 食品中锡测定》
原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。
本文对于果汁样品中锡的含量进行了测定并进行了方法学考察。
实验结果表明，原子荧光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。
1 仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂
# | 仪器/设备/耗材 | # | 试剂 |
1 | 原子荧光光度计 | 1 | 锡标准溶液（GBW(E)080546） |
2 | 电热板 | 2 | 浓liu酸（优级纯） |
3 | 超纯水仪 | 3 | 浓硝酸（优级纯） |
4 | 氩气(纯度≥99.99%) | 4 | 氢氧化钾（优级纯） |
5 | 容量瓶（50mL、100 mL） | 5 | 硼氢化Na（优级纯） |
6 | 比色管（10mL） | 6 | liu脲（分析纯） |
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| 7 | 抗坏血酸（分析纯） |
样品经消化后，在硼氢化Na的作用下，生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
海藻肥是一种使用海洋藻类生产加工的肥料，海藻肥广泛用于我国绿色食品和有机食品的生产。但海藻中其高含量砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害的毒性元素，而近代研究发现，砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，虽然海产品中总砷（无机砷和有机砷）含量较高，但新鲜海藻中的砷主要以无毒性的砷糖和少量低毒的二甲基砷形态存在，海藻肥是由海藻提取得来，具有其特殊性，所以深入研究海藻肥中的不同形态砷含量测定方法具有重要意义。本文通过氢化物还原-原子荧光光谱法对海藻肥中总砷以及无机砷的测定来探讨海藻肥中砷的含量以及存在的形态。
仪器准备
>>> 仪器简介
AFS1101高精度双道氢化物发生－原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
总砷测定预处理：
海藻中砷糖的含量很丰富，砷糖在较低的氧化条件下就能转化为DMA，但DMA要完全转化无机砷需要300℃的温度，采用硝酸-硫酸-高氯酸体系，可以提高样品的消解温度，使样品消解完全。
取约0.5g海藻肥于消解管中加入2mLH2SO4、5mLHNO3、1mLHCIO4，加盖小漏斗浸泡过夜，次日置于电热板上加热消解，消解至HCIO4白烟散尽，开始冒硫酸白烟，继续消解约1.5h，整个过程中为防止酸被蒸干，要注意及时补加硫酸，消解完毕，将消解好的样品仔细洗入25mL容量瓶内，加热硫脲抗坏血酸混合溶液和浓盐酸各2.5mL，用水定容至刻度待用，同时做样品空白。
无机砷测定预处理：
海产品中砷形态较复杂，对于海产品无机砷的提取方法，在国内文献中已有关于此方面的报道，普遍认为采用高浓度的盐酸长时间提取会破坏砷原有的形态，从而干扰测定，甚至给出错误的结果。为了不破坏原有砷的形态，结合文献方法，本文采用5%HCI作为提取剂，采用超声提取的方式对无机砷进行提取，提取液过滤后上机测定。为了验证5%HCI是否能较好的提取，预先在海藻肥样品中加入无机砷标准液，并在室温下放置24h，使无机砷标准液与海藻肥中的颗粒充分结合。
测定结果：
449717568