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高效液相色谱在环境分析中的具体应用液相色谱如何操作

时间：2020-08-31 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

   高效液相色谱在环境分析中的具体应用
   多环芳烃类化合物的测定:
   EPA 列出的16 项多环芳烃为:萘、苊、二氢苊、笓、蒽、菲、苯并笓等。目前世界上公认的多环芳烃类物质,特别是苯并笓是强致癌物质, 其广泛存在于大气飘尘、水、土壤、生物等环境中,严重影响身体健康。因此这方面所作的工作也比较多。Mzureen joseph的工作表明UV及荧光检测器都能用于PAHs (多环芳烃)的检测,UV检测只用254nm而不用波长程序,对于EPA610方法规定来说, 灵敏度已足够。但使用波长程序比荧光检测灵敏度及选择性更高,荧光检测器与UV检测器串联会获得可以的灵敏度及选择性。
   酚类化合物的测定:
   EPA列出11项酚类化合物, 均是焦化、染料、造纸、化工等工业废水的主要衍生物,酚类化合物应用较广,生产量大,不易降解,对环境污染较严重。其中苯酚是化工原料, 五氯酚是杀虫剂、灭菌剂等。HPLC 测定酚类化合物, 可以保持酚类化合物组成不变,对各种不同取代基及不同结构的酚类化合物可以同时进行分离和分析,且具有重现性好、灵敏度高、择性好的优点。对于不同取代基的酚类化合物高效液相色谱图参见《水和废水监测分析方法》中540页图4-4-5。间硝基酚的高效液相色谱图中,其浓度采用Waters1525高效液相色谱仪配以2487高灵敏度双通道紫外检测器进行分析,色谱柱为Symmetry(r)5μm反相C18柱,4.6×250mm,流速为1mL•min-1,进样量为20μL,波长为239nm , 流动相比例为乙腈/水=60/40。
   苯胺类化合物的测定:
   苯胺类化合物除广泛用于化工、印染和制药等工业生产外, 还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收导致中毒,能通过形成高铁血红蛋白,损害人体血液系统,其中一些苯胺衍生物还具有致癌致突变的作用,这类化合物对环境的污染一直受到关注,美国、日本等国把苯胺等列为主要监测项目或优先监测的污染物黑名单, 在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物并制定了最高允许排放浓度。苯胺类化合物一般在环境中有残留, 因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。苯胺化合物的测定在国家环保局所编的《水和废水监测分析方法》一书中所采用的就是利用HPLC方法进行测定, 最低检出限可以达到0.3μg/L。
   邻苯二甲酸酯类化合物的测定:
   邻苯二甲酸酯是一类重要的有机化合物质,在全球主要工业国的生态环境中已达到了普遍检出的程度。邻苯二甲酸酯在环境中残留期较长,生物对邻苯二甲酸酯有较强的富集作用。一旦进入自然生态系统中,对公众健康带来的危害是无法估计的。EPA 将邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)6 种PAEs 列为优先控制的有毒污染物,我国也将DEP、DMP和DOP3种PAES确定为环境优先控制污染物。用HPLC 分离和分析邻苯二甲酸酯类化合物具有灵敏度高,选择性好,快速简便的优点。邻苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱图中,其浓度采用Waters 1525 高效液相色谱仪配以2487 高灵敏度双通道紫外检测器进行分析,色谱柱为Symmetry(r)5μm 反相C18 柱,4.6×250mm,流速为1mL•min-1,进样量为20μL,波长为229nm,流动相比例为乙腈/水=60/40。
   多氯联苯和卤代化合物的测定:
   多氯联苯是一组化学性质及其稳定的氯代烃类化合物,化学性质非常稳定,难以降解, 可通过食物链富集而直接危害人类的健康, 是全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解, 在水和土壤中存在, 且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入(0.5～2)g/kg 时即出现食欲不振、恶心、头晕和肝肿大等中毒现象。EPA列出的重点污染物中的多氯联苯有7种,都是各种多氯联苯异构体的混合物,也是重要的内分泌干扰物。利用HPLC测定多氯联苯已有报道,孙维相采用氯化锂铝为还原剂,将多氯联苯还原去氯生成联苯,再用HPLC测定总量。
   苯基脲类化合物的测定:
   苯基脲类化合物首先被用作除草剂，进而又被作为杀虫剂和农作物的生长调节剂而获得广泛应用，因此这一类化合物在食品中残留量的测定十分重要。由于苯基脲类化合物的不稳定性，HPLC测定成为的方法。Waiters等发展了反相色谱紫外(uv)和光导检测(PCD)分离测定这一类化合物的方法。液相色谱一质谱联用技术对复杂环境样品分析是非常有效的，它不仅可以提供被分离化合物的结构信息，而且又可能提供比常规检测器。如UV更高的检测灵敏度。在液相色谱一质谱联用技术中，通常采用细管径液相色谱柱进行样品分离。
   酞酸酯类化合物的测定:
   酞酸酯类化合物主要用作增塑剂大量添加到各种软制品塑料中。由于此类化合物没有与塑料基质发生聚合，因而随着塑料制品的使用可由塑料中转移到环境中去，造成对土壤、水体等的环境污染。另外，含有酞酸酯类的化妆品造成的孕妇流产、婴儿畸型等病症在我国已有很多临床病例报道。因此对酞酸酯的监测和控制十分重要。赵贵平等一刊用HPLC—MS法有效地监测了化妆品中的内分泌干扰素之一的酞酸酯类化学品，使用质谱检测器既可降低检测限还可以避免光谱检测器可能出现的杂质干扰，减少假阳性结果的出现。
   当前HPLC技术正趋于较为完善阶段,并取得了举世瞩目的进展,在环境监测领域得到了广泛应用,为分析环境中大多数有机污染物，有毒物质，监测环境质量开辟了广阔的前景。而伴随着各种新型检测器(如间接荧光检测器、激光光散射质量检测器、激光诱导荧光检测器等) 陆续研制成功并投放市场, 环境分析中的液相色谱技术也将有一个全新的发展。据了解很多国家都在进一步投注于缩短高效液相色谱的分析时间，提高它的分析效率上，并逐步向自动化、智能化及质谱联用技术上发展。那在不久的将来，伴随液相色谱技术的提高，应用的扩展，对环境的监督力度势必有很大提高。所以人们生活环境的质量也将会有一个全新的状态，并将向更健康的生活状态中发展。

安捷伦液相色谱仪的维修与保养

1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱？

首先，在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。批号的字体比较小，通常在条形码的下面。批号通常以字母“B”开头，后面是 5 位阿拉伯数字。例如，下面示例中的色谱柱批号为 B99091。如果找不到包装盒，则查看色谱柱标签上的序列号。要从序列号来确定批号，请安捷伦科技公司 HPLC 色谱柱的。他们会请公司生产部门来查询批号，同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。获得所需的批号或知道您的批号后，可使用以下步骤进行订购：从安捷伦科技公司。使用特殊的部件号 899999-888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件号。指出您希望色谱柱是哪个批号，或者哪个批号的色谱柱不能用。示例说明: 部件号 899999-888 Eclipse XDB-C18 分析色谱柱，4.6mm x 250mm，(963967-902) 除了批号为 B99091 和 B99079 的专用色谱柱 用于方法确认目的的色谱柱

2、安捷伦液相色谱仪-如何避免峰拖尾和峰分叉？

与色谱柱相关的原因及处理方法

1 色谱柱污染; 处理方法:清洗或更换色谱柱

2色谱柱填料有问题;处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片

3 色谱柱中间出现间断;处理方法:更换色谱柱或填充空隙

4 保护柱失效;处理方法:更换保护柱

5 样品分布差;处理方法:改进色谱柱进口的设计

6 与色谱柱无关的原因：柱外体积大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲液浓度）改变。

3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪出现神秘峰”？

与色谱柱相关的原因：

1 色谱柱污染; 处理方法:清洗或更换色谱柱

2 保护柱失效; 处理方法:更换保护柱

3 与色谱柱无关的原因：流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。

更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息，可访问我公司或致电销售工程师。

　　1、气泡溢出
　　流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入液相色谱流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，流速调至1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
液相色谱仪
　　2、峰面积重复性不佳
　　(1)进样阀漏液。
　　(2)加样针不到位。
　　(3)液量不足。处理对于*种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以保证进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
　　3、柱压高原因
　　(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。
　　(2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
　　4、既无压力指示，又无液体流过
　　(1)泵密封垫圈磨损。
　　(2)大量气泡进入泵体。处理对于*种情况，更换密封垫圈；对于第二种情况，在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
　　5、压力波动大，流量不稳定
　　原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
　　6、出峰不佳，峰分叉
　　(1)色谱柱被污染。
　　(2)柱头填料塌陷。处理对于*种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料)，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
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