高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量
1仪器与试药 高效液相色谱仪(L7420型可见一紫外检测器；1,7110型溶剂输送泵)：日本日立。artstar色谱工作站。连翘苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：110821—200401。乙腈：色谱纯．Merck公司。其它试剂为分析纯。四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成)：哈高科佳木斯有限公司提供。
2方法与结果
2．1色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶(200×4．6mm，5p．m)；流动相：乙腈：水(10：33)；流速：0．7ml／min；检测波长277姗。理论板数按连翘苷峰计算，不低于2500。
2．2供试品溶液制备精密称取四季感冒片约l9，精密称定，置具塞锥形瓶中。精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50km)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干，残渣用50％甲醇溶解，转移到10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即供试品溶液。
2．3对照品溶液削备精密称取连翘苷对照品适量，加50％甲醇制成每lml含2p．g的溶液。
2．4阴性对照溶液制备按照以上方法处理不加连翘的阴性样品(包括辅料)．得阴性供试液。
2．5系统适应性实验进行HPLC测定。结果表明在此条件下，连翘的阴性样品无干扰。连翘苷峰与其相邻色谱峰分离度符合规定。
2．6线性关系考察精密称取连翘苻对照品9．82ra9，置l00m]量瓶巾，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取5m1置50ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取l、3、4、5、6、7ral置10rid量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度。精密吸取上述对照品溶液20m，分别注入液相色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程。A=37755．8c一14896．2．r=0．9991。表明连翘苷在0．982—6．874pg,／ml之间呈良好的线性关系。
2．7稳定性试验取样品(批号040901)供试液于0、2、 6 、10、14、18小时分别进样，计算样品中连翘苷峰的平均峰面积的RSD％为1．4％。表明供试液在18小时内稳定。
2．8重复性试验取同一批号样品(批号040901)，分别按取样量的80％、100％、120％取样，按含量测定项下方法测定，结果平均含量为0．nm#片。ILSD％为1．8％，试验结果表明：该方法的重复性良好。
2．9回收率试验精密称取已知含量的同批样品(批号040901)细耢约0．59，共6份，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，分别加入0.0982mg/ml，柚的对照品溶液1ml，按上述方法测定，结果平均回收率为98．4％，RSD％为1．1％。以上试验结果表明：回收率在95．O％～105．O％，加样回收良好。
2．10样品测定取7批样品，按上述样品制备方法和色谱条件测定，计算其平均含量为0．11mg/片。
3讨论
《中国药典》2005年版一部连翘项下规定，按照干品计算，连翘苷含量不少于0．15％，每片四季感冒片中含连翘药材为0．1679，考虑到含量转化率及药材的来源。以及制剂生产、贮藏等因素，应对本品中的连翘苷含量进行控制，以便更好地保证产品质量。
本文确定的方法阴性液无干扰，分离度好，峰型对称，测定方法的精密度好、回收率高，可以准确反应样品的实际含量，方法可行。
相关链接：连翘液相色谱仪 高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷的含量
液相色谱仪管路接头故障解决方法
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1、管路阻塞
阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞，压力会突然升高，超压。部分阻塞开始不明显，不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高，zui后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏，低压好一些，高压渗漏明显。
管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的：
①没有很好过滤流动相；
②样品中有微粒；
③泵或进样器垫圈产生碎片；
④预柱、护柱和分析柱中漏出填料；
⑤毛刺和锉屑进入；
⑥流动相中的结晶盐；
⑦微生物
⑧系统中进入了其它颗粒性物质。
系统中管路阻塞的现象很少见，常见的是烧结过滤片（玻璃砂芯）阻塞。用烧结过滤器或过滤片（孔径2-10um）能去掉阻塞管路的微粒（如0.25mm管径）。
用系统分段法检查阻塞的管路，从后向前分别松开接头检查，找到阻塞管路后，应立即拆下来疏导或换新。
如果是非刚性物质阻塞，如生物样品中的生化物质（蛋白质）、微生物等，可用极细的金属丝导通，也可以在火头上烧一烧，使有机物炭化，而后再导通。
如果是刚性物质阻塞，要导通则十分困难，采用反冲的办法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和裸露的皮肤，因阻塞物会以很高的速度冲出来。
无法导通的管路要换上同样规格的管子。如果换上新管后又被阻塞，则应该停机检查上面提到的引起阻塞的几种原因。
2、管头损坏
管子切口不平整或密封卡套不平滑都不能密封。要重新切割去坏管头（包括卡套），
调换新卡套，装上接头挤压卡紧。
大多数渗漏是由接头引起的，而不是管子问题。
3、接头故障的预防与解决办法
几乎所有的接头故障都是可以避免的，按下列要求可以有效地预防接头的故障：
①使用仪器设计时的部件（如同一厂商的部件）；
②使用效果好的接头部件（如零死体积，即样品通过时V0=0）；
③按要求组装和拧紧接头，不可拧得过紧；
④避免接头混淆使用，及时作好标记；
⑤使用合格的工具。
组装/拆卸接头时要检查在密封面上有无微粒和无机盐晶体。这些污染物影响密封性
能，更严重的使螺丝咬死。
zui后，旋紧接头时用死扳手，保证不咬坏接头。
平时要准备一些要能用到的各种接头备件。
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