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如何选择液相色谱仪-液相色谱仪之家 如何挑选购买液相色谱

时间:2020-08-31    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑:
  一.主要技术指标优异:
  首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
  然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
  .噪音
  是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
  .最小检测浓度(最小检测限)
  是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
  .漂移
  是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
  .定性定量重复性
  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
  有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。
  二.操作方便:
  操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
  三.系统的,整体开发
  这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
  整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
  国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
  四.稳定可靠,故障率低
关于液相色谱的定性分析

  1、一般定性  用已知物和直接对照法定性,这是一种相对可靠的方法,主要可以分为以下四种:  1)保留时间和保留体积  2)相对保留值  3)已知物增加峰高法  4)双柱货双体系  实验表明,各类同系物在两根不同柱上的Vg值有如下关系:

  式中:VgI表示在柱I上的比保留体积;VGII表示在柱II上的比保留体积;A1与C1为常数。  从上式可以看出,同系物在两个性质不同的色谱柱上,比保留体积Vg的对数有线性关系,下图就是根据某些化合物和领苯二甲酸二异葵酯柱上的比保留体积的对数制作出的。  经过领苯二甲酸二异葵酯柱分离后,在lgvgII为1.8的位置上有一个未知峰,由图可看出有两种可能性,即酮与伯醇;此时,将样品在柱上I上进行分离,得到lgVgII为1.62的色谱峰,从而可确定该峰是酮而不是醇。  在液相色谱中,可用双体系定性,通过改变流动相和固定相,从而改善分离的选择性,通常改用与原色谱体系有较大差别的其他色谱体系来实现分离。  2、保留值分随份子结构或性质变化的规律  1)GC中的碳数规律:同系物间,在一定温度下,保留值变化遵循如下规律:

  2)GC中的沸点规律:同族具有相同碳原子数目的同分异构体间存在如下关系:

  3)LC中的保留值规则:对于份子中存在不同数目的重复官能团的化合物,有如下的经验公式:

  3、反向液谱的定性  在气谱中广泛使用的Kovats指数定性,在夜谱中,由于组分的保留行为不仅与固定相有关,还与流动相的种类及浓度有关,所以不能直接用同系物间,在一定温度下,保留值变化遵循如下规律指数定性。  4、计算机检索  计算机不仅都能贮存大量保留指数,而且还可以将库中标准数据转换为用户色谱条件下保留指数和tR值,靠检索功能定性。  5、色谱中的辅助技术  液相色谱,对于未知物结构的确定,也常常使用一些辅助技术,常用的有质谱,红外,核磁等。  使用非在线联用技术时,首先将色谱分离后的纯样品收集。

标签: 液相色谱 液相色谱 关于液相色谱的定性分析_液相色谱

原因     

①漏液。    

②流动相污染、变质或由低质溶剂配成    

③流动相各溶剂不相溶    

④检测器/记录仪电子元件的问题    

⑤系统内有气泡    

⑥检测器内有气泡    

⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)    

⑧检测器灯能量不足    

⑨色谱柱填料流失或阻塞    

⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常

解决方法    

①检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。     

②检查流动相的组成。    

③选择互溶的流动相     

④断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。     

⑤用强极性溶液清洗系统     

⑥清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器     

⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池     

⑧更换灯     

⑨更换色谱柱     

⑩维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置 




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