由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言
第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处
3 点火
氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用
3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:
(1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量 在调节空气流量时.要观察基流的改变情况 只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止 最后.再将氢气流量上调少许。
5 进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
5.1 进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品
一般为0.1~ 10毫升 在定量分析中.应注意进样量读数准确
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子.空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
5.2 进样方法
双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
5.3 进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率 因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。
气象色谱仪的保养是不可缺少的气象色谱仪是一种对混合气体中各种组成成分进行检测的分析仪器,被广泛用石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业等领域中。气象色谱仪使用过程中会产生一定的污垢及磨损,所以用户对于气象色谱仪的保养是不可缺少的。那么气象色谱仪如何保养呢?下面小编就来具体介绍一下气象色谱仪的保养方法。
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
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