一、检查温度、湿度和防尘效果:
①温度变化大,会导致谱线偏离初射狭缝,使谱线强度发生变化,不能正常进行分析,炉前实验室要求空气调整装置连续运行,因此,开空调使室温达到一定的温度后,才能开始工作。
②湿度如大于60%,则会导致试样的激发状况。
③灰尘太大,会影响光源和计算机等仪器的正常运行。
④对真空型光电光谱仪,使用前必须检验真空度,以保证磷、硫分析的准确度。
二、氩气:
氩气是光谱仪工作的必要前提之一,如果氩气不足,就会造成试样不能充分激发,甚至导致整台仪器的损坏。
氩气一般有三种规格:一种普氩,纯度一般在99.9%以下:一种是纯氩,纯度一般在99.99%;一种是高纯氩气,纯度大于99.996%。我们在光谱仪使用过程中,要用高纯氩气,否则就会出现打白点,激发不好试样的情况,就会影响试样的分析准确程度。
在仪器使用之前一定要检查氩气的状况,以确保有足够的氩气。氩气瓶上一般要配备一块氧气表,这种表有两个表头,一个表的量程为0~2.5MPa,其作用是观察氩气瓶内的压力情况,一瓶新的氩气压力一般在12~14MPa之间,当此表的压力到0.5MPa时就应该停止使用,更换一瓶新的,如果完全用完的话,下次再用此瓶冲装后的氩气,就达不到正常的纯度,就会影响光谱仪的使用;另一个表头的量程为0~2.5MPa,其作用是用来调节光谱仪工作时的氩气流量。我们通过大量的实验证明:一般情况下,把其调节到0.3~0.4MPa时,对仪器的各种性能能发挥到较好状态,故此请光谱仪用户要把其固定在0.3~0.4MPa之间。
仪器内部也有几条氩气气路,光谱仪的用气是通过气动板来进行工作的,主要有三种状态,一种是氩气冲洗和预燃时的气流量,一般情况下作黑色金属,把流量计的指示珠放在8左右;一种是激发时的气流量,一般情况下,把其调节在6左右,另一种是常流量,也就是说仪器在不工作时(也就是待机状态时)也要让其有氩气循环,这样,可以防止仪器的气路内进入空气或水汽导致仪器结果不可信。
氩气气路是由铜管来连接的,这样就不可避免的存在连接点的情况,每个连接点就存在着有氩气漏泄的可能,因此要定期进行检查各个接头是否漏气,特别注意的一个连接点就是;以其后面板上有“氩气入”的铜螺丝接口,因为每次更换氩气瓶就会使通关振动,时间一长就会使接口松动,有可能漏气。如果真正漏气的话有两个扳手把其拧紧就可以了。
氩气气路要保持洁净清洁,这样才能保证样品被完全激发,是分析结果达到更准确,但也不可避免氩气气路有污染的情况,一般主要有以下几种途径:
1.氩气纯度达不到高纯氩的状态,这样就不能使试样激发甚至打白点根本激发不起来;
2.氩气气路泄漏,使氩气流散到空气中,或有空气渗透到气路内导致氩气纯度降低;
3.由于激发台内的激发聚积物太多而影响到氩气得流畅,导致气路堵塞,影响分析。
鉴于以上情况我们要尽可能的准备正规厂家生产的高纯氩气以供仪器使用,及时检查氩气气路是否连接好确保没有泄漏情况,定期清理火花台内部灰尘和吹通废氩流出气路的蓝色PUC管,定期更换水瓶中的水,把各种隐患排除,以确保光谱仪能正常工作。
气路好坏的判断:一般可以从三方面着手
1.激发废旧试样,看点子是否激发正常(中间有金属光泽,四周有黑色固体放电物痕迹),则说明氩气比较好;如果激发不好或根本就打的白点子,则氩气不好,需更换;
2.激发完废旧试样,打开“显示选择”下拉菜单中的:“原始强度”,看FeR(CuR……)的原始强度是否和原来的数值相近(一般控制在±15%),就说明试样激发好了,氩气比较好;否则氩气不好。
3.看“显示选择”下拉菜单中的“元素浓度”,连续激发几点,看数据的稳定性,如果稳定,则氩气比较好;否则不好。
鉴于以上种种因素,氩气对光谱仪工作至关重要,希望用户能够按照厂家要求购置合格的高纯氩气,以确保生产产品的质量。
三、激发室:
激发室实质上就是一个氩气冲洗激发室,是由一个电极柱,电极、聚四氟乙烯套、火花架、火花台板和一个铸铝台构成,是光谱仪的重要组成部分之一,其主要作用是用来把样品激发出来的元素的复合光以提供给光栅进行分光变成单色光。
激发室内的空腔中,由于试样的激发而残留的黑色沉积物,这种物质是导体,能够把电极柱和周围的铸铝连通构成导电电路,导致仪器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉积物质。其操作方法如下:
1.要关闭光源按钮;
2.把火花台盖板上面的四个内六角螺丝用扳手松开(要对角线的方向对称松开);
3.把火花台盖板反过来放在桌面上,小心别碰倒地上,否则就不能用了;
4.把火花台罩卸下来放在椅子上;
5.把火花台下面的蓝色废气管拔下来,清理干净并吹通;
6.把火花台前面的白色胶螺丝拧下来;
7.用吸尘器把激发台内的沉积物清理干净;
8.用毛刷把火花台板上的灰尘轻轻刷掉,注意:别碰到上面的挡光片,否则会改变光的原始强度;
9.把火花台板放好,用极距规的长端放在火花台板上的孔内,目的是确定电极和火花台板的中心空;
10.把火花台板的四个螺丝拧紧(对角线方向);
11.用电极扳手从白色胶螺丝的孔伸进去,把固定电极的顶丝松开,是电极松开;
12.用极距规的短端把电极顶下去,使其表面和火花台面完全接触,不松开;
13.用电极扳手把电极固定好;
14.把白色胶螺丝用螺丝刀拧紧;
15.把蓝色废气管插好;
16.把火花台罩上好;
17.用试样把火花台孔盖好,放下火花台架压好;
18.把光源按钮打开;
19.点“氩气冲洗”,冲洗氩气两分钟停止。
按照上述步骤就把火花台清理干净了,然后再作其它工作。
火花台盖板的要求:
1.火花台盖板要求表面平整;用试样表面盖住,不能漏气,否则影响仪器的分析准确性;
2.火花台盖板要经常用干净的布擦试,保持其洁净;
3.在放试样时,要拿住火花台架,不能掉下来把火花台盖板砸坏,如果砸坏了就要更换一块,否则会影响分析的真实性。
4.清理火花台时,取、放火花台板时要轻拿轻放,千万不要掉在地上或用重的物品压住,否则会导致其发生形变而表面不平整。
总之,激发台是光谱仪的重要组成部件之一,要认真做好每一步工作,才能使光谱仪发挥其应有的效果。
四、使用安全:
1.光谱仪用的是220V50Hz的交流电,一定要注意电器连接不要有漏电情况;
2.光谱仪正常工作时,火花台激发处的能量很大,电压能达到上万伏,因此在光谱仪工作时不能把火花台罩取下,不要乱碰其内部的铜管、铜柱,以防击伤甚至导致人身安全事故。如发现此类事件,后果由用户自己承担;
3.光谱仪高压箱内有-1000V的高压,因此不要乱碰,否则会击伤;
4.光谱仪光室内是高真空状态,如果达不到真空状态循环泵就会工作,使其达到真空状态。特别是在第一次安装或用户一段时间不用,再重新开机应用时一定要注意:先不要打开高压开关按钮,光打开电源,检测按钮,应把东方SpectroMeter程序打开,点击“仪器”下拉菜单中的“检测真空电路”观察下边的状态栏,等到其显示“高压已加”时,再把高压按钮打开,在进行其它的操作。否则一开始就把高压按钮打开,真空达不到高真空情况下,真空泵就要工作,而把光学室内的空气抽开,在这个状态下,有一个极限真空情况,很容易就会把内部的光电倍增管烧毁,导致整台仪器报废,无法进行使用,如出现这种情况,后果由用户负责,请用户要牢记。
光谱仪原理是将复色光分离成光谱的光学仪器,主要由棱晶或衍射光栅等构成。用户使用光谱仪时首先需要掌握的知识就是光谱仪原理,今天小编就来具体介绍一下,希望可以帮助到大家。
光谱仪概述:
光谱仪以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。
光谱仪原理:
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光.
根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道分析仪OMA(OpticalMulti-channelAnalyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体.由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测量准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.
光谱仪又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。
光谱仪的八大维修技巧:
1、“先易后难”:先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障。
仪器发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,对于解决这种故障应该先从比较容易解决的故障入手,如:检修仪器的电路板,应先检查电阻、电容、电感、二极管、三极管、保险丝、接插件、指示灯、开关等,在排除这些元件故障后,再检查集成电路、大功率管、功率模块、专用传感器、微处理器IC、接口IC、存储器IC等。
2、“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电路或线路。
在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行,如指示灯不亮、按键失灵或接触不良、电压电流表无指示或指示异常、电源插头插座松动、保险丝是否熔断、开关接触是否可靠等。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路,如变压器、继电器、接触器、电磁阀、压力传感器、过压(限压)保护开关、流量传感器等主控电路或线路。
3、“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题。
随着科学技术水平的发展,电脑在光谱仪中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,如当仪器显示真空不良、温度异常、压力异常、无积分信号、通讯中断等显示时,我们必须是在此基础之上,顺藤摸瓜沿电脑指示的异常信息,去检查所对应的硬件,这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。
4、“先外后内”,先检查仪器外围设施,再检查仪器本身。
仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷却水是否中断,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅助气气压是否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再寻找仪器本身内部的问题。
5、“先辅后主”,先解决仪器辅助设备问题,再解决仪器主机问题。
大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施完好的情况下,再看仪器主机工作运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。
6、“先人后机”,先排除人为失误,在检查仪器工作情况。
任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表或流量计指示,忘记打开或多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。
7、“先主后次”,即先解决主要矛盾,后解决次要矛盾。
先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很准确可靠,说明仪器存在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判断的,特别是现在许多仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的。所以只有先让主机工作起来,在进行主机以外(或辅助的)次要的故障的维修,包括一些对主机影响不大辅助功能。
8、“先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和参数。
有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。
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