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热重分析仪使用注意事项及工作原理

时间:2020-04-08    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

热重分析仪使用注意事项

  热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
  1、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;
  2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mLmin;当温度大于800℃时,气体流量选择100mLmin;
  3、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;
  4、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;
  5、测量样品要放在坩埚中间部位;
  6、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;
  7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;
  8、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;
  9、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害;
  10、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;
  11、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;
  12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚建议用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。

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热重分析仪的工作原理与方法

  热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

  经常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  热重分析仪方法

  当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。


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热重分析仪与综合热分析仪的不同之处

  热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。综合热分析仪同时测量热流(DSC)/发生转变温度(DTA)和质量损失(TGA)三钟信息。这套系统利用了水平式双天平测量原理,标准配置自动气体切换器,数字式气体流量控制器和触摸屏控制,工作温度从室温至1500℃。虽说在实验中有着异曲同工之妙,但在细微之处又有所不同。
  1、调零范围都在0~999.9mg,但是综合热分析仪为手动调节,而热重分析仪为电脑自动调节,既方便用户又能精确控制。
  2、差热量程的选择上两者一致,热重的失重量都可以测到200mg,热重分析仪的热重精度为1ug,差热精度为0.01uV,比综合热分析仪仪器的要高,同时热重分析仪仪器可由软件对TG曲线进行微分分析,不必重复设置微分控制单元。
  3、在称重质量上,都可以满足用户要求,一般通用的样品量在10mg左右,样品过多或过少都可能增大称量误差,两者仪器都可满足要求,但热重分析仪的上皿式天平操作更加方便。
  4、气氛控制上两者都提供多种气氛下的实验操作,但热重分析仪仪器提供了真空接口,用户可配真空机组。
  5、软件处理方面,热重分析仪仪器的热分析软件拥有丰富的软件处理功能,同时可提供数据导出到专业的分析软件中。
  6、温度范围不同,综合热分析仪仪器的温度只能达到1000℃,而热重分析仪的样品温度可达到1200℃,比综合热分析仪仪器要高很多。同时升温速率也比综合热分析仪仪器的要高一倍,分辨率能达到0.1℃。
  7、仪器的成套性上,热重分析仪包含主机、数据采集控制系统、气氛控制系统共三部分,仪器上没有手动调节,采集控制均靠电脑完成,同时仪器控制面板上提供直观的仪表指示。而综合热分析仪仪器由热天平主机、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元等组成,共有4个控制箱,而且诸如量程设置、加热炉控制等都需要手动来完成,不能实现仪器的自动化操作,自动化程度较低。
  8、从仪器的外形上来看,综合热分析仪仪器的外形较大,需占用较大空间,而热重分析仪仪器的外形明显较小,节省空间。

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