高效气相色谱仪的不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。
一、进样口温度：
进样口温度可以比分流进样时稍低些，因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长，气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化，否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后，必须重新优化设置瞬间不分流时间。
二、载气流速：
从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应高些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量（开启分流阀后）一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。
三、进样量和进样速度：
进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。
进样速度应快些，建议用自动进样器进样。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。
四、溶剂：
不分流进样对溶剂的要求比较严格。
1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的初始柱温，还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。
2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配，保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。
五、柱温：
初始柱温尽可能低些，建议低于溶剂沸点10～20℃。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础：
输入与输出：
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提，输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法：
1、如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。
2、如果输入输出均正常，则放大器正常。
3、如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
收集与积累：
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体，衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活：
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分，引起峰拖尾，降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性，这时应更换衬管。
衬管可用清洗方式进行处理，除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的，有些溶剂可去掉活化层，但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹，导致不必要的活化。
二、衬管锥形口的作用：
1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。
2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。
3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。
三、玻璃棉的作用：
许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。
1、提供更多的表面积，使样品完全挥发，减少热量不均衡。
2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。
3、擦去进样器针头上的样品，防止样品残留在隔垫上。
四、衬管使用不当，可能会出现下列现象：
1、峰形变坏。
2、溶质歧视。
3、分析重现性差。
4、样品分解。
5、出现鬼峰。
五、衬管与色谱柱的连接：
色谱柱应正确安装在进样口处，色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离，即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。
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