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X射线定向仪工作步骤和原理

时间:2021-07-21    来源:    作者:仪多多网     
【导读】X射线定向仪是一种用于精密测定的光学检测仪器,因为x射线的波长相近于晶体内部原子面之间的间距,因此又被称为X射线晶体定向仪,它的原理和具体的工作操作步骤具体如下

X射线定向仪是一种用于精密测定的光学检测仪器,因为x射线的波长相近于晶体内部原子面之间的间距,因此又被称为X射线晶体定向仪它的原理和具体的工作操作步骤具体如下。

X射线定向仪原理:x射线的波长相近于晶体内部原子面之间的间距。晶体能够作为X射线的空间衍射光栅,也就是往物体上照射一束X射线时,物体中原子发生散射,每个原子均有散射波产生,这些散射波相互干涉,结果就使得衍射产生。在某些方向上使射线的强度加强,在其他方向上使射线的强度减弱为衍射波叠加的结果。对衍射结果进行分析就能够使晶体结构获得。德国物理学家劳厄在1912提出了上述的科学预见,实验随即就对其证实。基于劳厄的发现,英国物理学家布拉格父子在1913年不但成功地对NaCl,KCl等晶体结构进行测定,而且还将布拉格方程:2dsinθ=nλ这一作为晶体衍射基础的著名公式提了出来。对于晶体材料,当对待测晶体与入射束呈现的角度不同时,就会检测出满足布拉格衍射的晶面具有不同的衍射强度的衍射峰在XRD图谱上被体现了出来。

因为晶体结构中原子排列的长程有序不存在于非晶体材料的结构,只有短程有序存在于非晶体材料几个原子范围内,所以一些漫散射馒头峰显示在非晶体材料的XRD图谱上。由于在X射线管上施加高压变压器产生的高电压,使得X射线产生,往样品上照射X射线,若与公式相符合时,则会有衍射产生,计数管会接收衍射线,其通过放大器的微安表显示出来,在对单色器进行使用时,单色化衍射线以后,计数器接收了单色化的衍射线,其通过放大器的微安表显示出来,如此就能够进一步提高其丈量精度。

X射线定向仪工作步骤:

一、开机

1、在每次使用之前,shou先将仪器打开预热5至10min。

2、将微安表使用调零旋钮调到0-10之间。

3、逆时针旋转管电流旋钮,将其调到zui低。

4、将计数器调到26°40′00"的位置。

5、将拨码开关设置到13°20′00"的位置。

二、校验仪器

1、在预热完成以后,将高压开关按下,对管电流旋钮进行调节,使毫安表指在0.8-1毫安之间。

2、将气泵打开,将标准石英晶体吸上,将X射线窗口的挡板打开,对计数器旋钮进行合适的调节,摇动手轮将峰值找到。

3、将峰值找到以后,慢慢摇动手轮,将峰值的zui大值找到,将复位键按下。此时数显板上显示的数值应当为13°20′00",之后摇动手轮到14°40′00"左右的位置,观察是否有更大的峰值,若有则表面刚刚找到的峰值为假峰,若没有则表明刚才的峰值为真峰。再摇回 13°20′00"的位置,仪器校验完成

4、将计数器转动至待测晶体的2θ处,摇手轮在 θ处附近将峰值找到,当将峰值找到时,数显板上所显示的即为待测晶体的实际角度。

三、偏差角测量

1、对仪器进行校准。

2、将计数器转到被测晶体晶面2θ的地方。

3、将手轮转至θ处。

4、 在样品台上放置画好“十”字垂直线的晶体,对晶体进行转动。

5、沿着顺时针方向分别将四点的角度值测量出来。

6、将测量出的角度值代入公式。

7、将晶面与几何面的夹面角求出。

四、关机

1、首先将 X射线窗口关闭,将管电流旋钮调到zui低,之后将高压关闭。

2、只有在设备冷却5-10min以后才能够将设备电源关闭




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