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色谱柱污染如何解决?

时间:2021-08-19    来源:    作者:仪多多网     

在实验过程中,色谱柱被污染是非常常见的问题,给色谱柱试验仪器的维护保养带来了非常严重的麻烦。那么,色谱柱污染到底该如何解决呢?

做纺织品样品前处理时,由于待处理的样品具有复杂多样性,通常使得处理后的溶液含有性能差别很大的各种组分,如沸点差异很大的芳香胺等。当这些组分进人色谱后,高沸点的杂质吸附在固定相上,正常工作时的色谱条件很难将其洗脱出来,从而影响固定相与待分析组分的吸附。当这些杂质的含量较高时甚至会阻碍固定相与待分析组分的相互作用。检查仪器的使用日志后发现实验中一直做的都是不同纺织品样品的检测,色谱柱被污染的可能性较大。  

  

通常解决色谱柱被污染的较佳方法就是重新老化色谱柱,在相同的色谱工作条件下,设置色谱柱老化的程序(柱温从50℃开始,以59C /min的速度升温,达到340℃时保持30min )进行程序升温,结束时在相同的工作条件下进甲醇,在相同的色谱工作条件下进行色谱分析,结果发现甲醇的溶剂峰出现在约2. 2 min,而在35一65 min区间内还出现了许多具有显著丰度的高沸点杂质的色谱峰。之所以在甲醇的色谱图上能找到这么多的色谱峰,是因为平时实验的样品物质,也被大量的吸附在固定相上,通过载气温度的改变,并没有将色谱柱中待分析的样品全部洗脱出来。当进甲醇样时,按照相同的色谱工作条件设置的程序进行色谱分析,结合载气温度的变化将部分高沸点物质洗脱出来。

实验表明,甲醇虽然能够将色谱柱中大量存在的杂质进行部分洗脱,但是经过多次洗脱后进甲醇样仍然能够获得类似的谱图,表明这些杂质仍然存在于该色谱柱中。为了获得更好的洗脱效果,连续使用好几种溶剂(乙醇、甲醇乙醇1;1混合、乙醚),都能得到在35一65 min区间有显著丰度的高沸点杂质的色谱峰。  

说明色谱柱中的杂质还没有完全被洗脱干净。因此,为了确保将这些难洗脱物质进行彻底清除,需要在清洗色谱柱后继续老化色谱柱。在相同的色谱工作条件下,重新按照设置的色谱柱老化程序重新升温进行老化,然后空运行平时做样品分析时设置的色谱条件进行程序升温,发现基线平稳,且没有色谱峰。重新采用标准芳香胺溶液和实际待测样品进样,如图3所示,发现待测样品-能够获得理想的分离效果。因此,故障得以排除。

 




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