液相色谱仪器的故障，我们是可以从很多方面入手将问题解决的：第一种是从组件的运行估算，如压力、流量变化；第二种是从色谱图的异常情况估计，如峰值时间、峰形；第三是从数据结果中分析。
一、从压力变化判断
1、压力无
现象 | 判断 | 故障排除 |
面版灯不亮 | 电源不通 | 检査电源 |
接头松脱 | 拧紧接头 | |
泵头漏液 | 接口太松 | 拧紧泵头螺丝 |
泵密封墊磨损 | 更换密封墊 | |
泵不送溶剂 | 泵头有气泡 | 排气泡，溶剂需脱气 |
使用的溶剂黏性太高 | 换低黏性溶剂 | |
溶剂贮液器中过滤器脏 | 清洗贮液瓶、过滤器 | |
排空阀打开 | 关闭排空阀 | |
控制器设定不正确 | 设置正确 | |
流动相不够 | 补足流动相 |
2、压力高
现象 | 判断 | 故障排除 |
压力值高 | 泵流速设定太高 | 设定正确的流速 |
流动相使用不恰当 | 使用恰当的流动相 | |
缓冲结晶盐沉淀 | 冲洗 | |
样品与流动相不互溶 | 稀释或改变流动相 | |
柱温太低 | 升高温度 | |
色谱柱性能下降 | 换柱 | |
溶剂贮液器中过滤器脏 | 清洗 | |
链接管路阻塞 | 冲洗，必要时更换 | |
进样阀阻塞 | 冲洗进样器 |
3、压力低
现象 | 判断 | 故障排除 |
压力值低 | 泵流速设定太低 | 设定正确的流速 |
色谱柱选择不恰当 | 更换恰当的色谱柱 | |
柱温过高 | 降低柱温 | |
系统漏液 | 检查漏液位置并维修 | |
流动相使用不当 | 改变流动相 |
二、从色谱图的异常情况推测
1、峰前沿
现象 | 判断 | 故障排除 |
峰前沿 | 柱性能下降 | 更换色谱柱 |
保护柱失效 | 换柱芯 | |
进样体积太大或样品浓度太高 | 降低进样体积或降低样品浓度 |
2、峰拖尾
现象 | 判断 | 故障排除 |
峰拖尾 | 柱性能下降 | 更换色谱柱 |
保护柱失效 | 换柱芯 | |
色谱柱或保护柱被污染 | 清洗柱或保护柱，必要时更换 | |
色谱柱选择不当 | 选择恰当的色谱柱 | |
流动相选择不当 | 选择恰当的流动相 |
3、峰变宽
现象 | 判断 | 故障排除 |
峰变宽 | 柱性能下降 | 更换色谱柱 |
保护柱失效 | 换柱芯 | |
色谱柱或保护柱被污染 | 清洗柱或保护柱，必要时更换 | |
色谱柱选择不当 | 选择恰当的色谱柱 | |
流动相选择不当 | 选择恰当的流动相 | |
流动相流速太低 | 调节流速 | |
缓冲液浓度太低 | 增加浓度 | |
系统没到达平衡 | 使系统到达平衡 | |
进样器问题 | 检査进样器 | |
环境温度变化 | 使用柱温箱 | |
漏液 | 检查漏夜的位置并维修 | |
出现两个或多个未被完全分离的物质的峰 | 选择其它色谱条件以改善分离效果 | |
检测器时间常数太大 | 使用较小的时间常数 |
4、峰分叉
现象 | 判断 | 故障排除 |
峰分叉 | 柱性能下降 | 更换色普柱 |
保护柱失效 | 换柱芯 | |
色谱柱或保护柱被污染 | 清洗柱或保护柱，必要时更换 | |
进样体积太大或样品浓度太高 | 降低进样体积或降低样品浓度 | |
样品溶剂不溶流动相 | 改变溶剂或采用流动相溶解样品 |
5、无峰
现象 | 判断 | 故障排除 |
无峰 | 检测器参数设置错误 | 设置正确的检测器参数 |
样品降解 | 检查样品配制过程，更换样品 | |
自动进样器故障 | 检査进样器 | |
无样品 | 加样品 | |
检测器与数据处理装置链接故障 | 检查并正确链接 |
6、负峰
现象 | 判断 | 故障排除 |
出现所有负峰 | 连接数据处理系统信号线接反 | 正确连接 |
记录仪或检测器信号极性相反 | 改变极性设置 | |
出现一个或几个负峰 | 离子对分离体系对峰的影响 | 在流动相中溶解样品 |
使用的流动相吸收高 | 使用流动相稀释样品 | |
自动进样器注射进空气 | 清洗自动进样器 |
7、鬼峰
现象 | 判断 | 故障排除 |
鬼峰 | 样品前处理时产生降解或混入杂质 | 用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品 |
前一次进样的洗脱物 | 增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱 | |
注射器脏 | 清洗注射器、冲洗进样口 | |
流动相被污染 | 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 | |
柱被污染 | 清洗柱或更换柱 | |
六通阀污染 | 清洗六通阀 | |
检测器污染 | 清晣检測器 | |
管路污染 | 冲洗 | |
流动相中含有稳定剂或稳定剂变化 | 使用无防腐溶剂 |
8、保留时间变化
现象 | 判断 | 故障排除 |
保留时间不重复 | 系统不问或未达到平衡 | 分析之前应有足够的时间使系统平衡 |
室温波动大 | 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 | |
柱被污染 | 冲洗柱或更换柱 | |
溶剂配比不合适 | 调节溶剂配比 | |
进样体积太大或样品浓度太高 | 减小进样体积 |
9、保留时间不断变化
现象 | 判断 | 故障排除 |
保留时间不断变化 | 流速变化 | 重新设定流速，检查泵是否正常工作 |
系统没有达到平衡 | 分析之前应有足够的时间使系统平衡 | |
柱被污染 | 冲洗柱或更换柱 | |
流动相被污染 | 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 | |
系统泄漏 | 检查并进行维修 | |
流动相脱气不够充分 | 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 | |
室温变化 | 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 | |
柱恒温箱设置有误 | 设置正确的温度 |
10、基线漂移
现象 | 判断 | 故障排除 |
基线漂移 | 系统不稳或没有达到平衡 | 分析之前应有足够的时间使系统平衡 |
室温不稳 | 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 | |
流动相污染或分解 | 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 | |
流动相脱气不充分 | 脱气重新平衡系统 | |
流动相配比不当或流速变化 | 更改配比或流速 | |
柱被污染 | 冲洗柱或更换柱 | |
固定相流失 | 为说明问题存在，用一段连接管路代替色谱柱，通流动相检测基銭 | |
检测池被污染或有气体 | 用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池 | |
测定的波长选择有误 | 使用分光光度计说明背景吸收，如背景值高，说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流动相应在萦外截止波长以外，或更换溶剂 | |
系统泄漏 | 检查并进行维修 | |
样品中有强保留的物质 | 用强度合适的溶剂清洗色谱柱 |
11、无规则基线噪音
现象 | 判断 | 故障排除 |
无规则基线噪音 | 系统不稳或没有达到平衡 | 分析之前应有足够的时间使系统平衡 |
系统泄漏 | 检查并进行维修 | |
流动相污染或分解 | 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 | |
柱被污染 | 冲洗柱或更换柱 | |
色谱柱填料流失或阻塞 | 更换色谱柱 | |
流动相混合不均或混合器工作不正常 | 维修或更换混合器 | |
检洌池被污染 | 用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池 | |
系统内有气泡 | 用强极性的溶剂清洗系统 | |
检测器内有气泡 | 清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器 | |
检测器灯能量不足 | 更换灯 |
12、规则基线噪音
现象 | 判断 | 故障排除 |
规则基线噪音 | 流动相、检测器或泵内有气泡 | 流动相脱气，冲洗系统除去检测器或泵内的空气 |
室温不稳 | 稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 | |
流动相回收使用 | 除非特殊需要不使用回收溶剂 | |
流动相混合不完全 | 使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂 | |
泵振动 | 在系统中假如脉冲阻尼器 | |
泵入口管路松或阻塞 | 检查泵入口管路 | |
在同一水平上有其他设备 | 关掉仪器，检查干扰是否来自于外部 |
三、从数据结果中分析
1、定量结果
现象 | 判断 | 故障排除 |
精密度降低 | 样品预处理时样品降解或混入杂质 | 用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品 |
保留时间改变，峰形不正常 | 见“峰形不正常”的故障排除方法 | |
检测器响应故障 | 检查检测器 | |
峰积分不正确 | 重新设置参数 | |
进样问题（对外标法） | 随手动进样器的类型不同而异，有下列情况：（1）如使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”状态下清洗三次；（2）如使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量唤体积的50%；（3）如使用注射器的手动进样器，需确保进样操作重复；（4）如使用自动进样器需确保正确的进样体积，注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；（5）如手动进样器、自动进样器都使用，应确保系统的平衡。 | |
准确度降低 | 峰积分不正确 | 见“精密度降低”的故障排除方法 |
迸样问题 | 见“精密度降低”的故障排除方法 | |
样品预处理时样品降解或混入杂质 | 用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品 | |
样品蒸发 | 样品密封保存在适当的温度下 | |
样品前处理不当 | 检查样品的处理过程 | |
内标物配置不当 | 配置新的内标物 |
2、定性结果
现象 | 判断 | 故障排除 |
峰不能分辨 | 改变保留时间 | 见“保留时间改变”的故障排除 |
数据处理装置的参数不正确 | 适当输入参数，进标准样，提高准确度 | |
无峰 | 改变保留时间 | 故障排除方法 |
数据处理装置的参数不正确 | 重新适当输入参数，进标准样，提高准确度 | |
鬼峰 | 见“鬼峰”可能的原因 | 见“鬼峰”的故障排除方法 |
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