气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。它被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
一、仪器组成
气质联用仪主要由色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和真空系统组成。
1、色谱部分
色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。
2、气质接口
气质接口是气相色谱到质谱的连接部件。常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
3、质谱仪部分
质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。
4、真空系统
真空系统一般由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵。
二、工作原理
被分析样品经毛细管柱分离,进入离子源。采用电子电力标准配置(EI),产生正离子,在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。得到了质谱图,通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。
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