X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤

时间:2022-09-28    来源:    作者:仪多多网     

一、更换载气及过滤器捕集肼

在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶,根据仪器使用情况一般使用了3~4瓶氦气应更换过滤器捕集肼

二、气路系统检漏

1、定期检查气路系统,观察从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位,注意是否有泄漏点。

2、真空系统漏气意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面,这和气相色谱系统漏气正好相反,MS系统是负压系统,不能用皂液检漏。最直接的方式就是观察真空指示是否达到需要的压强,或者借助一些经验的方法来判断。

3、检查应从GC-MS接口处查起,正常使用中漏气多是一些经常拆卸的接头密封垫圈安装不当破损和老化造成的,或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物,如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。通过检查,确认问题所在,采取适当的措施,例如更换密封件,正确安装和使用。

三、GC-MS真空系统维护保养

为保证离子源中灯丝正常工作,保证离子在离子源中有足够的平均自由程,减少背景干扰与记忆效应,延长灯丝倍增器的寿命,增加灵敏度,质谱仪的真空系统应达到高真空优于10-5mbar状态,以满足离子源和分析器的工作要求。

四、机械泵系统的维护

要经常观察机械泵油面和油色,保证油面在安全工作范围内。定期打开气镇阀排除抽出的蒸汽而不致污染油质,油色变黄时要及时更换泵油,并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。

五、高真空系统的维护

高真空系统常见故障主要是真空室压力高,达不到正常工作需要的真空条件,原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。常见漏气的部位有两处,一是放空阀没有关闭,一是高真空仓侧面板结合不好。这种漏气主要是因为离子源打开清洗后操作不仔细造成的。因此,在每次清洗离子源安装完成开机前,一定要仔细检查离子源侧面板密封圈以及结合板,防止夹杂异物,并确保放空阀处于关闭状态,如果放空阀未关闭,则会在很短时间内污染离子源,并造成分子涡轮泵损坏。

六、进样系统维护

1、进样隔垫,进样垫常用的是红色和灰绿色的,红色是耐高温进样垫,灰绿色是低流失进样垫。更换进样隔垫时先将柱温降至50℃以下,关掉进样口温度和流量。隔垫更换时,注意进样口螺帽不要拧得太紧,否则橡胶失去弹性,针扎下去会造成打孔效应,缩短进样垫使用寿命。最上面的螺帽可以拧紧后,再松半圈。隔垫更换后做漏气检测leak check,确保1eak check passed。一般自动进样约100针后即应更换进样垫,手动进样还要少一些。

2、衬管,衬管应视进样口类型、样品量、进样模式等因素来选用。尤其是分流不分流衬管,注意不要混用。另外,衬管的洁净度直接影响到仪器的检测结果,应注意对衬管的清洁检查,更换下来的衬管用无水甲醇或丙酮超声清洗,惰性化处理后再继续使用。

七、仪器调谐

仪器一般在开机或质量轴发生偏离后,需要进行调谐,可启动自动调谐程序,每一项测试都应该通过Passed,如果未能通过测试,可查看详细信息,并查找原因。

八、清洗离子原

一般仪器在连续使用一段时期后,离子源会因为各种污染而不再洁净,因此当调谐报告显示EM电压过高时就要考虑清洗离子源。离子源清洗流程如下:放空→拆下离子源→打磨金属部件→分析纯无水乙醇超声清洗→色谱纯甲醇超声清洗→低温烘干→组装→开机前检查→抽真空

清洗前一般要求如下:

1、涉及化学试剂的操作,应遵守所在实验室安全要求

2、使用的水为超纯水,所有的试剂应为农残或HPLC级,玻璃容器必须是洁净无污染的,锡纸应经过溶剂洗涤的或火焰处理,清洗过程中需要进行必要的更换

3、手套应为无纤维附着的干净手套,使用的工具应干净无污染

4、开始清洗之前应准备好消耗品,例如灯丝、推斥极陶瓷片等

5、如果是第一次清洗离子源,或者对清洗工作不熟悉,应认真阅读设备的说明书或影像资料,必要时应请仪器的维护工程师指导

6、开始工作前,准备好记录纸笔或照相设备,记录拆卸过程和拆卸前的状态,确保清洗完毕后能正确安装。

九、离子源各部件拆卸

按照仪器的说明书和所附的影像资料拆卸离子源。所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体、离子加热块、螺母和灯丝都应该放置在一张干净的锡纸上,避免与任何溶剂接触。将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。

十、离子源清洗后按装及检查

1、离子源清洗后,立即按照说明书认真组装各个部件,安装回质谱仪。检查灯丝及推斥极上的陶瓷片,确保无破损及裂痕

2、离子源组装完成后,在关闭真空仓侧板前要仔细检查侧板结合面是否夹杂异物,以避免仪器运行过程的微漏气。开机之前必须确认放空阀关闭,避免仪器启动后很短时间内污染离子源并损坏分子涡轮泵,造成不必要的损失

3、离子源只有在达到一定的真空度后才能开始升温。




上一篇:回弹仪出现这三种情况说明该保养...

下一篇:紫外可见分光光度计常见故障原因...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!