据国家标准公开系统公布消息可知,新国标(GB/T 223.63-2022),也就是“GB/T 223.63-2022 钢铁及合金锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法”将于2023年2月1日正式实施,该标准在第6章内容中增加了对玻璃仪器和分光光度计的要求!对玻璃仪器和分光光度计的选择和使用产生了重要的影响。因此,新国标的新增的这些要求近日引起了业界相关领域的关注和讨论。那么,详细要求内容具体是怎样的呢?
一、要求原文
1、玻璃仪器的要求
所有玻璃仪器均应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808规定的A级。
2、常规的实验室设备及分光光度计要求
分光光度计应符合GB/T7729规定的要求,适合在530nm处,用25px、50px、75px及125px吸收皿测定溶液的吸光度。
二、相关标准规定
1、GB/T12805-2011规定的玻璃仪器滴定管A级(分度线长度):
a) 短线长度为滴定管圆周长的10%~20%;
b) 中线长度为短线长度的1.5倍左右,并应对称超出短线的两端;
c) 长线围绕滴定管的整个圆周,但可有不大于周长10%的间隙。
2、GB/T12806-2011规定的A级(玻璃仪器标准容量允差):
3、GB/T12808-2015规定的A级(玻璃仪器单标线吸量管标准容量允差):
4、GB/T7729-2021关于分光光度计的要求:
分光光度计应满足GB/T26798、GB/T26810、GB/T26813的要求,同时最少应具备以下三种功能:
a) 产生所选择波长的光束并控制带宽;
b) 待测溶液置于光路中;
c) 测量光强度。
常用分光光度计的光源要能够产生连续光谱,提供光度法需要的光谱区内的所有波长光能。可见分光光度计的光源常用钨灯即卤钨灯(波长范围约380nm~780nm),紫外分光光度计的光源常用钨灯和氘灯(波长范围约180nm~1000nm)。光源应有良好的稳定性。钨灯应经常进行检查,以保持光谱组成的稳定性。
仪器性能指标包括:
a)波长的准确性:光学滤光片吸收曲线最大吸光度处的波长,或者低压汞灯或氘灯的发射线最大强度处的波长,与给定标准波长之间的偏差。
b)波长设定的重复性:低压汞灯或氘灯发射线,或光学滤光片的吸收曲线重复测量时,波长测量值的方差。
c)分辨率:单色器发射狭缝发出的单色光的光谱带宽(以波长为单位)。测量低压汞灯或氘灯发射的谱线,最大发射强度一半处的波长之差。
d)杂散光:除设定波长外其他波长的总强度与波长选择部分发射的光强度的比率。可使用滤光片测量杂散光。
e)分光光度计的准确性:测量标准物质的透射率或吸光度,以测量值和校准值之差表示分光光度计的准确性。
f)分光光度计重复性:选择稳定性较好的样品,测量其透射率或吸光度。然后取出样品再放入并测量。重复多次测量,以测量值之间的差异表示分光光度计的重复性。
g)基线的稳定性:固定特定的测量条件,不放置样品,测量“0”吸收处的吸光度,以规定测量时间内吸光度的波动表示基线的稳定性。
h)基线的平直性:不放置样品,扫描特定波长区间并测量吸光度或透射率,测量值的波动范围即为基线的平直性。
i)噪声水平:固定测量条件,测量未放置样品时的吸光度,噪声水平为短时间内测量值的波动。
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