液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等,那么怎么维护质谱仪呢?让我们一起来学习学习!
一、做样前
检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度等等。
二、做样时
1、可以不用直接进样(容易污染离子源)。
2、做联用时可以分流(①可以使用常规柱,②缩短分析时间,③延长质量分析器寿命)。
3、可以使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。
4、开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,可以别烧)。
5、待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。
6、关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。
7、每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。
8、如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。
9、做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。
10、不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。
11、如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇。
12、不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l。
13、需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。
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