一、工作原理
1、标定仪器热容量的原理:在充满高压氧气的氧弹中燃烧一定量的已知热值的苯甲酸,由点火后产生的总热量和内筒水升高的度数,求出量热系统每升高1K(1℃)所需的热量,即热容量,单位J/K。
2、测定发热量的原理:一定量的分析试样在充满高压氧气的氧弹内燃烧,生成的热被水吸收,水温升高,由水升高的温度,根据标定得出的量热系统每升高1K(1℃)所需的热量(即热容量),对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫形成热之差)后即得高位发热量。
对试样中的水分(试样中原有的水和氢燃烧生成的水)的气化热进行校正后求得试样的低位发热量。
发热量的测定由两个独立的试验组成,即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验(热容量标定)和试样的燃烧试验(发热量测定)。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差,要求两种试验的条件尽量相近。
二、标定
一克试样燃烧后其热值传到内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹、内桶、水等多种因素必然会产生热耗,而这一系列热耗必然会给终测量结果带来男主角大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,所以应输入到仪器中一定的单位数值进行一个温度补偿才行,这就是做标定的目的。
需特别注意:即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,室温不同水温下的氧弹、内桶等多种因素所产生的热消耗也是不同的。所以,标定环境温度实际是非常严格的。做标定,任意选择一个室温都可以,但首先保证外筒的水是满的,而且是恒定24小时以上与室温保持恒定即可。环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大。一般个人的经验是环境温度变化不超过三度作出的结果较好。但季节性缓慢的温度变化,室内如空调、热源导致的瞬间室温波动即便一度也不允许。
三、反标定
反标定简称反标。对于燃烧热值测试仪来讲,苯钾酸就相当于校正仪器的砝码。热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的,也是国标*标准。例如:上面标的是26470焦耳,无论何时何地,当我怀疑仪器出现偏差时,我随时可以烧一克左右的苯钾酸(*标准),误差值有多少?从而决定我是否需要重新标定仪器。所以,反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做,而是你随时可以做。
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