差热分析仪专门用于测试可能对普通DTA差热分析仪带来损坏的爆炸性物质,适用于物理化学实验中差热分析与研究,采用智能温度控制和采集,进行数据分析处理并做变化曲线图,一般在大专院校、科研机构、工矿企业等单位应用的较多。
由于差热分析仪属于精密分析仪器,我们在使用时要特别谨慎:
1、实验室温度控制在15-25℃,温度较为恒定的情况下试验结果精确度和重复性高。高温较高的情况下需开空调;
2、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。仪器时间长时间不用,再次使用时,无比空烧(不放任何样品和参比物)两到三次,可以将:温度设置为600℃、速率设为5℃∕min、恒温设为0min按RUN键;
3、试样用量不宜过多,也不宜过少,应适宜。一般为20mg左右,如测试用量另有要求,根据要求确定用量;
4、粉状试样应压实;
5、将差热分析仪放置在无强电磁场干扰的区域内,并将NDTA-III型加热器放置稳固;
6、升温速率一般情况下选择(10-20)℃∕min。过大很使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长;
7、差热分析仪的表面应保持清洁、干燥、避免水或其它腐蚀性液体流进机器内部,以免损伤内部零件或锈蚀外表面,外表面一旦落上灰尘或粘上水分,应用软布轻轻檫试干净,禁止触碰加热电偶及线路接头;
8、实验区污染严重时,可以将温度设置为700℃、速率设为20℃∕min、恒温设为30min按RUN键;
9、电源:AC220V50Hz、功耗>2000W;
10、不得使用硬物清洁样品托及试验区,以免对仪器造成永久性损害;
11、仪器连接计算机的数据线为232串口线,两端为九孔插头。其中两端插头以一对一的方式连接,即:一端的第一脚连接至另一端的第一脚,一端的第二脚连接另一端的第二脚,以此类推。
差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
1、差热分析仪温度控制系统
该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
2、差热分析仪差热信号测量系统
该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。
差热分析仪操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的较高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
1、升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。
2、气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
3、参比物的选择
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
4、试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
5、纸速的选择
在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
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