原子吸收光谱仪的安装环境要求:
1.环境
实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方,不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10~30°C,空气相对湿度应小于80%。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响,防止腐蚀气体的干扰。
2.实验台
应坚固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台四周应留出足够的空间。
3.排气罩
原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。
4.电源
各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为:采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V±10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源,电流一般为150~300A,不必通过稳压电源,可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。,仪器的地线建议接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。
5.冷却水
建议配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。
6.供气
供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。
原子吸收光谱仪仪器的日常维护与保养是每个分析人员必须承担的职责。这项工作,归纳起来大体上有如下几个方面:
1、应保持空心阴极灯灯窗清洁,不小心被沾污时,可用酒精棉擦拭。
2、定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。
3、在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分离器,经常排放气水分离器中积存的冷凝水。
4、经常保持雾室内清洁、排液通畅。
5、燃烧器缝口积存盐类,会使得火焰分叉,影响测定结果,必要时可以用水冲洗。
6、测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器。
7、不要用手抽魔外光路的透镜。
8、单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮容易霉变,故应保持单色器的密封和干燥。
9、长期使用的原子吸收光谱仪,因其内部积尘太多优势会导致电路故障;必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。
10、长期不使用的仪器荧光保持其干燥,潮湿季节应定期通电。
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项