高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:
一、操作温度范围:
一般GC的较高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。由于色谱柱的较高使用温度一般不超过400℃,所以没有必要设定更高的气化温度。
二、载气压力和流量设定范围:
常见GC的载气压力范围为0~100psi,流量范围为0~200ml/min。
三、死体积:
气化室的死体积应足够小,以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应。但死体积太小,会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动,严重时会造成样品倒灌,反而增大柱外效应。
常见气化室的死体积为0.2~1mL。
四、惰性:
气化室内壁应具有足够的惰性,对样品不发生吸附作用或化学反应,对样品分解没有催化作用。为此,在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。
五、隔垫吹扫:
进样隔垫一般采用硅橡胶材料,其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱,可能会出现鬼峰(不是样品本身的峰),从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。
隔垫吹扫时,载气进入进样装置后,先经过加热块预热,以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管,同时有一部分(2mL/min左右)向上流动,从隔垫下方吹扫过,最后放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化,不会随隔垫吹扫气流失。
衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多,这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底,使针尖到达衬管中部较高温度区,以保证样品快速气化。
衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛,其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化,避免注射针的歧视效应;防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活:
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这时应更换衬管。
衬管可用清洗方式进行处理,除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的,有些溶剂可去掉活化层,但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹,导致不必要的活化。
二、衬管锥形口的作用:
1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。
2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。
3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。
三、玻璃棉的作用:
许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。
1、提供更多的表面积,使样品完全挥发,减少热量不均衡。
2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。
3、擦去进样器针头上的样品,防止样品残留在隔垫上。
四、衬管使用不当,可能会出现下列现象:
1、峰形变坏。
2、溶质歧视。
3、分析重现性差。
4、样品分解。
5、出现鬼峰。
五、衬管与色谱柱的连接:
色谱柱应正确安装在进样口处,色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离,即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。
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