透镜安装在光谱仪的分光室和火花室之间,起隔离分光室和火花室及汇聚谱线的作用。激发一定数量的试样以后,火花室内激发产生的灰烬等污染物及分光室内真空泵长时间运转蒸腾产生的油污分子会污染透镜的两个表面,降低透镜的透光性,引发光强值下降。因此,每隔规定的时间或分析了一定数量的试样后,需要对透镜进行擦洗,除去表面的污染物。
一般情况下测量的试样越多,需要擦洗的越频繁。每一、两个月应清理透镜一次,在平时使用中,发现曲线的标准化系数会变大,一般情况下是由于透镜的污染造成透光率下降所造成,此时必须进行透镜的清洁工作了。取下透镜的步骤:
1、按清理激发台火花室的操作将激发台取出,将激发台档板里侧的光路开关由开、的位置Open、用手完全拨到关的位置Close、。
2、用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。必须小心,缓慢、。
3、拧松锁紧夹,稍稍旋转拉出透镜座。用绸布蘸取酒精小心擦拭,或用流水冲洗,注意不要用硬物擦伤碰透镜。
4、擦完透镜后,先将透镜装回原位,注意将透镜底座的两个开口部分对准使它的螺丝头面低于透镜底座或保持在同一平面,否则透镜装不合适。
5、把光路开关由关Close完全拨到开Open的位置,然后把光路部分小心装上。
6、按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离,当透镜清理干净后,别再用手指触及他的表面。
每次擦洗透镜时,要将透镜取下,浸泡在无水乙醇或其他清洗液中数十分钟,再用干净的绸布擦拭干净后装上。有N通道的光电直读光谱仪使用的是表面涂有氟化镁的透镜,表面沾有少量的水分就会破坏氟化镁涂层,因此不能浸泡在存放于密闭性能不好的容器中或者已经使用了较长时间只剩下一点儿的清洗液中,也不能用绸布反复用力擦拭,否则会擦坏氟化镁涂层。
直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神秘化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。
仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。
要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。
从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。
电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。
一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃-40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。
霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。
直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
2.火花型放电对大多数元素重现性好。
3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,预燃时间短;
6.构造简单,容易操作,安全;
7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。
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