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微量水分测定仪实际使用过程中的注意事项及工作原理

时间:2020-04-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

微量水分测定仪实际使用过程中的注意事项

  微量水分测定仪采用卡尔-菲休库仑滴定法检测原理,应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示屏,全中文菜单提示操作,有丰富的运算,打印实验结果功能,是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。

  当前,我国正处于石油发展的关键阶段,微量水分测定仪是测定石油的重要仪器。首先,测定时,按下开始键后要尽量快的将石油匀速注入试剂中,把石油注入电解池时,针头要插入到电解液中。其次,石油测定之前要保证所用的石油器皿是干燥的,一种石油有一个专用的石油器皿,在测定前,一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测定石油结果的不准确。最后,要保证每次石油的量的一致性,一致性越好,数据重复性就越好。

  微量水分测定仪实际使用过程中的注意事项:

  (一)使用环境的注意事项

  1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。

  2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。

  3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。

  (二)进样操作的注意事项

  1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。

  2.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,

  3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。

  4.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。

  5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。

  6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。

  (三)试剂不稳定时的注意事项

  1.使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时常见的一个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂不容易到终点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。

  2.对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,可采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,使其较快达到终点.

  3.试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,促使其达到终点.此时测出的结果仅能作为参考。

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微量水分测定仪的那些原理介绍

    微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。


    用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。


    因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。


    当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。


    依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:


    式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。


    n为电极反响的电子转移数。


    F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。


    卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。


    阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。


    根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。

 

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微量水分测定仪的使用和保养

  微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:

  步骤一:处理电解池。

  把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

  步骤二:调整电解液的平衡。

  如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)

  步骤三:标定微量水分测定仪。

  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)


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