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固相萃取柱的原理及操作规程

时间:2020-04-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

固相萃取柱的原理

    固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。


    固相萃取柱原理


    SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。


    SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。


    也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。


    无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。


    固相萃取柱优势:


    1、无筛板,完美避免了由筛板引起的"非特异性吸附"。


    2、填料稳固定能良好,不会出现常见的填料松散等问题。


    3、整体填料一体化设计,有效避免了"沟渠效应"。


    4、可选用粒径低至8-10μ的填料,极大地提高了分离效能和载样量。


    固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

标签: 固相萃取柱
固相萃取柱 固相萃取柱的原理_固相萃取柱

用了那么久的固相萃取小柱,如何正确的固相萃取呢

  固相萃取是一种样品预处理技术,是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,更能有效将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。


萃取.jpg


  固相萃取小柱应用:


  检测土壤中的有机污染物,如多环芳烃(PAHs)


  检测食品中的农药和兽药残留,如抗生素


  分析食品中的色素和糖分


  在进行离子交换前对水溶液进行脱盐


  固相萃取小柱特点:


  固相萃取小柱用于酸性,中性和碱性化合物的通用型吸附剂。


  高而稳定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影响。


  高吸附容量。于硅胶相比,Oasis吸附剂的表面积增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相当于100mgC18。


  杰出的批次间重现性


  良好的化学稳定性


  与各种自动化固相萃取装置兼容


  SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。


  SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。


萃取1.jpg


  固相萃取小柱工作操作步骤:


  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:


  1.填料保留目标化合物


  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。


  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。


  淋洗----大程度除去干扰物。


  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。


  2.填料保留杂质


  固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:


  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。


  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集


  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。


  此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。


标签: 固相萃取柱
固相萃取柱 用了那么久的固相萃取小柱,如何正确的固相萃取呢_固相萃取柱

关于固相萃取柱的那些优势介绍

  常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。


  固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。

 

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  根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。


  也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。


  从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。


  另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。


  无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。


  该产品采用工艺对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使之具有较高的机械强度和韧性,无需在柱中加入聚乙烯多孔挡板作为支撑。


  该专有技术产品“一体型SPE固相萃取柱”是国内外市场上较早出现的一体型SPE柱。


  产品优势:


  1、无筛板,完美避免了由筛板引起的“非特异性吸附”。


  2、填料稳固定能良好,不会出现常见的填料松散等问题。


  3、整体填料一体化设计,有效避免了“沟渠效应”。


  4、可选用粒径低至8-10μ的填料,极大地提高了分离效能和载样量。

标签: 固相萃取柱
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