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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些及技术交流

时间:2020-04-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?

  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?
  1、系统的真空值
  旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
  真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢。
  2、加热锅温度
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,可以的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
  3、蒸发瓶的转速
  蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在较佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是可以的,10年免维修维护。
  4、冷却介质的温度
  为确保较佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。

标签: 旋转蒸发仪
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旋转蒸发仪几种冷凝管的作用

  冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝後的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

  回流冷凝管:

  有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回 流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现

  直形冷凝管:

  由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口。

  使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。

  空气冷凝管:

  空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏),当蒸馏物沸点超过140摄氏度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

  球形冷凝管:

  内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。 长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。

  蛇形冷凝管:

  用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体。

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旋转蒸发仪 旋转蒸发仪几种冷凝管的作用_旋转蒸发仪

旋转蒸发仪的原理及优缺点说明

    旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。

    旋转蒸发仪原理:

    旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

    旋转蒸发仪用途:

    旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽

    优点缺点:

    1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

    2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;

    3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。

    旋转蒸发仪应用中最大的弊端:

    是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


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