气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
>>高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
>>气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,及时更换
损坏时,返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期更换分子筛,干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用。
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。
一、气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异
1.流动相区别
GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。
2.色谱柱长度区别
GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。
LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。
3.分析样品选择性
GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。
LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。
据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。
4.检测器差异
GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。
LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。
5.其他方面
GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。
LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。
二、GC与LC的主要相同点
基本的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。在本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。
气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。
随着应用领域的不断深入,单一的色谱分析技术已经不能完全满足现有的市场需求,所以诞生了气相色谱串联质谱(GCMS)、液相色谱串联质谱(LCMS)等新的分析技术,用于更好地分离分析样品。