以茶叶为例，《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次，在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法，我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。
1、减少检测样品重量
标准中对茶叶取样量规定为5.0g，这里我们将取样量减少为4.0g，3.0g的进行抽提。抽提液净化结果：两者都未发生乳化现象。
2、加厚抽提所制的滤纸筒
标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果：10个样品中3个在净化时未发生乳化现象，其余样品未提出。
3、减少一次净化时浓硫酸的用量
(1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升，按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟，静置分层，结果10个样品虽未发生乳化现象，但均未分层。
(2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升，按标准振摇、静置，结果有4个样品分层，且均未发生乳化现象。
(3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸，按标准振摇、静置，结果有7个样品分层，未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置，又有2个样品分层未乳化。
将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化，脱水后定容。利用气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行测定。
上述实验表明：1，2法虽可起一定的作用，但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足，检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象，且不影响检测数据的准确性。
解决办法：在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸，振摇、静置，如分层则弃去硫酸层，若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸，反复几次，直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇，静置分层，弃硫酸层，观察样液是否清亮，如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多，否则会降低农药的回收率。
若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象，但1法不可取。
注意：如果样液发生乳化现象，一定要弃去重新抽提，净化。否则无法得到正确的检测数据。
高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。
一、载气流路：
分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。
将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。
分流进样目的是减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载；气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱，同时气化室能得到迅速冲洗。
为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。
二、尾吹气路：
由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。
一、氢火焰离子化检测器使用注意事项：
1、尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。
2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。
3、色谱柱必须经过严格的老化处理。
4、离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
5、长期使用会使喷嘴堵塞，而造成火焰不稳和基线不准等故障，实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
二、氢火焰离子化检测器的清洗：
当检测器玷污不太严重时，FID的清洗方法是将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气，将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20uL左右的蒸馏水，接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗，并在此温度下保持1～2h，检查基线是否平稳。若基线不理想，则再洗一次或卸下清洗（注意：更换色谱柱，必须先切断氢气源）。
当检测器玷污比较严重时，必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的，则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可将喷嘴和电极等一起先小心用300～400号细砂纸磨光，然后用适当溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超声波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在装配时要小心，否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min，再点火升高检测室的温度。实际操作过程中，先在120℃下保持数小时后，再升至工作温度。
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