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高效气相色谱仪气化衬管的形状及操作规程

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

高效气相色谱仪气化衬管的形状

  高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。

  一、毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。

  二、毛细管柱不分流进样的衬管可以采用直通式。这主要是为了使样品在气化室中尽可能少稀释,减小初始谱带宽度。衬管容积小些有利,一般为0.25~1mL。

  三、冷柱上进样不用衬管,采用保留间隙管。

  四、采用自动进样时,因进样速度快,样品挥发快,一般采用容积大的直通式衬管。


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高效气相色谱仪进样系统的技术指标

  高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:

  一、操作温度范围:

  一般GC的最高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。由于色谱柱的最高使用温度一般不超过400℃,所以没有必要设定更高的气化温度。

  二、载气压力和流量设定范围:

  常见GC的载气压力范围为0~100psi,流量范围为0~200ml/min。

  三、死体积:

  气化室的死体积应足够小,以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应。但死体积太小,会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动,严重时会造成样品倒灌,反而增大柱外效应。

  常见气化室的死体积为0.2~1mL。

  四、惰性:

  气化室内壁应具有足够的惰性,对样品不发生吸附作用或化学反应,对样品分解没有催化作用。为此,在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。

  五、隔垫吹扫:

  进样隔垫一般采用硅橡胶材料,其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱,可能会出现鬼峰(不是样品本身的峰),从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。

  隔垫吹扫时,载气进入进样装置后,先经过加热块预热,以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管,同时有一部分(2mL/min左右)向上流动,从隔垫下方吹扫过,最后放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化,不会随隔垫吹扫气流失。

  衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多,这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底,使针尖到达衬管中部最高温度区,以保证样品快速气化。

  衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛,其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化,避免注射针的歧视效应;防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。

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高效气相色谱仪的故障分析处理介绍

    高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。


    基础:


    输入与输出:


    通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。


    输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。


    例如FID放大器


    它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。


    判别FID放大器是否工作正常的方法:


    1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。


    2、如果输入输出均正常,则放大器正常。


    3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。


    收集与积累:


    积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

 

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