气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
一、仪器的组成
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求
氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
系统适用性试验除另有规定外,照高效液相色谱法项下的规定。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生
保养好气相色谱仪有利于提高实验的准确性,如何清洁与保养也一直大家关心和犯难的问题,今天为大家介绍一下吧!
一、气相色谱仪内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫 完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对 非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部 件造成侵蚀或二次污染。
二、气相色谱仪电路板的维护和清洁
气相色谱仪预备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。
三、气相色谱仪进样口的清洗
在检验时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如前提答应,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部门有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经由长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完 成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定,对手动分流 的气相色谱仪来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。
安捷伦气相色谱仪的清洁与保养_为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.实验台空间要求
长×宽×高(mm)2000×700×800张/台
仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);
(2)气相色谱仪的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;
(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;
(4)实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。
2.电源要求
(1)电压220V±10%;
(2)频率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;
(5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W以上。
3.实验室环境
(1)室内环境温度为15℃~35℃。
(2)相对湿度不大于85%。
(3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。
(4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。
(5)室内通风良好。
(6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。
4.气体排放
在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。
注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。
5.安装时需要的实验试剂和材料、工具准备
(1)实验试剂
乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。
(2)实验材料
小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表
(3)安装工具
备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。
6.气源的安装要求
气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。
若配有FID检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。
气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:
表1所需气体及对气体的要求
气体仪器入口压力纯度
载气(氮、氢或氦气)0.40MPa99.999%
氢气0.30MPa99.999%
空气0.40MPa无油干燥
当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。
气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。
气体发生器的安装要求
当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2米以内,设置空间为1平米,放在实验台上或地上都可以。
气体管路
气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。
气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。
具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。
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