气体发生器根据点催化法进行空气分离原理制成的。其中电解池是利用燃料电池的逆过程设计而成。当作为压力稳定且纯净的原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阳极被吸附而获得电子并与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离只留下氮气。并随气路输出。
气体发生器特点:
1、使用安全
使用时气压低,关机后残余气量少,并有过压保护装置,使用绝对安全;
2、操作方便
随开随关,免除搬运之苦,真正一劳永逸;
3、成本低廉
氢气发生器使用过程中只消耗蒸馏水,最大功率150VA;氮气发生器只消耗空气(需另接空气源),最大功率100VA;
4、结构紧凑
外观优美,占地面积小,使实验室实现仪器化;
气体发生器上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者碳酸脂成为,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。
过滤管的安装样式
1、吊装式:净化管的进气口和出气口都分布在机器的顶部,出管口向下,从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到端盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。
2、立装式:净化管的进气和出气口都在机器底部、开口向上,从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向上通过内衬芯管进入干燥剂顶部,然后经过吸附剂的过滤后再从向下返回到端盖周边的出气口。采用不锈钢材料的干燥器,通常会在不锈钢管内增设一个内衬有机玻璃衬管。
由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装方式固定干燥器,液滴由于重力的作用,可能会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装方式基本避免了以上的问题。么能公司现有的干燥过滤器完全采用吊装方式。
有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内的过滤片甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。
气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一.可靠性难以保证,二.安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有一定的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。
上述情况会造成色谱仪不容易稳定及色谱柱柱效降低等现象,严重时可使气路及色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。其次,使用过程中安全性存在问题,有部分气体发生器压缩机在使用过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象。不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员生命安全。
为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机安全可靠性三方面总结几点经验供大家参考:
首先,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成
电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。所以,氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体纯度。
其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系
氮气发生器的工作原理大致分为三种:
1、电化学分离法和物理吸附法:
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1)加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性。
2)存在返液现象。
3)氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
2、采用中空纤维膜法
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,最高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
3、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。
综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
最后,为保证发生器压缩机的安全可靠的运行,还需要注意两点
1、因压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断保险。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰,所以色谱仪和发生器的电源必须要分开,或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作:
1)压缩机温度过高热保护继电器启动;
2)电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好,而且采用稳压电源供电显得尤为重要。
2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机,这种做法违反了国家相关安全规定,使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,对色谱仪造成损害,严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器一定要注意发生器的压缩机是否符合要求。
现在优秀的发生器厂家,生产的发生器性能已经得到大幅提升,已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器。发生器采用多台发生器并联方式供气,通过工作站监控每台发生器的状态,并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态,并能自动平衡单台发生器工作负荷,平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够,水位偏低等故障,系统会自动停止该发生器运转,并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后,系统监测发生器状态完好后,会自动并网供气。除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外,完全可以取代钢瓶供气,且安全稳定,质量相对更可靠。
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