随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
气相色谱仪故障的分类:
1、按引起仪器故障的原因可分为:
(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;
(2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为:
(1)仪器所具备的全部功能失效;
(2)仪器所具备的部分功能失效;
(3)导致仪器上的元器件损坏;
(4)不导致仪器上的元器件损坏;
3、按仪器故障分布的位置可分为:
(1)气路、阀体、机械部分的故障;
(2)检测器部件上的故障;
(3)主机电器,功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分:
(1)气路故障(漏气,堵塞);
(2)启动故障(不能启动,保护);
(3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);
(4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);
(5)检测器,放大器调零故障。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。
针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。指导用户在故障出现后,根据现象按照一定的途径进行检查、分析、判断逐渐缩小范围,最终找到故障点。
1、漏气
在气相色谱仪检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;
2、分解
色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;
3、样品损失
一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;
4、色谱柱内流量降低
柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;
5、出峰异常
一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不准确,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。
气相色谱进样垫进样口隔垫进样口隔垫是用于样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱气压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是保护色谱系统处于密封状态,并防止空气进入进样口。针对进样口类型和分析的需求,隔垫具有多种不同尺寸,并由不同类型的材料制成。隔垫适合于多种应用,并具有不同温度上限。温度上限较低的隔垫通常较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。
一、对色谱分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高度适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接,总之要求接地电阻1欧姆即可。(注;建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
二、气源准备及净化
(1)气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶,装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,每种气体可以准备两个钢瓶,以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
(2)气源净化为了除去各种气体可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。
三、色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
四、外气路的连接
(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是两只氧气,一只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的0形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会有漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2*0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。
(3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。