差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
产品主要应用在高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
差示扫描量热仪温度校正方法:
1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
2、打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
3、初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。
4、在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min
5、取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
6、点击快捷菜单中开始键,开始实验。
7、等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
8、点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取。
9、锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面
10、校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。因此我们以DSC为例来剖析量热分析。
差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry,简称DSC)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点...)。
DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域,可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究混合物各组分的相容性,计算结晶度、反应动力学参数等。
差示扫描量热仪原理:
如上图所示,样品坩埚内装有样品,与参比坩埚(通常为空坩埚)一起置于传感器盘上,两者之间保持热对称,在一个均匀的炉体内按照一定的温度程序(线性升温、降温、恒温及其组合)进行测试,并使用一对热电偶(参比热电偶,样品热电偶)连续测量两者之间的温差信号。由于炉体向样品/参比的加热过程满足傅立叶热传导方程,两端的加热热流差与温差信号成比例关系,因此通过热流校正,可将原始的温差信号转换为热流差信号,并对时间/温度连续作图,得到DSC图谱。
样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡,由于热阻的存在,参比与样品之间的温度差()与热流差成一定的比例关系。将对时间积分,可得到热焓:(温度,热阻,材料性质…)
由于两个坩埚的热对称关系,在样品未发生热效应的情况下,参比端与样品端的信号差接近于零,在图谱上得到的是一条近似的水平线,称为“基线”。当然任何实际的仪器都不可能达到完美的热对称,再加上样品端与参比端的热容差异,实测基线通常不完全水平,而存在一定的起伏,这一起伏通常称为“基线漂移”。
而当样品发生热效应时,在样品端与参比端之间则产生了一定的温差/热流信号差。将该信号差对时间/温度连续作图,可以获得类似如下的图谱:
差热分析曲线怎样分析?
按照DIN标准与热力学规定,图中所示向上(正值)为样品的吸热峰(较为典型的吸热效应有熔融、分解、解吸附等),向下(负值)为放热峰(较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等),比热变化则体现为基线高度的变化,即曲线上的台阶状拐折(较为典型的比热变化效应有玻璃化转变、铁磁性转变等)。
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
对于吸/放热峰,较常用的可以分析其起始点、峰值、终止点与峰面积。这其中:
起始点:峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线的相交点,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)开始发生的温度(时间)。
峰值:吸/放热效应最大的温度(时间)点。
终止点:峰之后的基线作切线与峰右侧的拐点处作切线的相交点,与起始点相呼应,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)结束的温度(时间)。
面积:对吸/放热峰取积分所得的面积,单位J/g,用来表征单位重量的样品在一个物理/化学过程中所吸收/放出的热量。
另外,在软件中还可对吸/放热峰的高度、宽度、面积积分曲线等特征参数进行标示。对于比热变化过程,则可分析其起始点、中点、结束点以及拐点、比热变化值等参数。
以上就是关于差示扫描量热分析仪原理与差热分析曲线分析知识的介绍,如果对差示扫描量热分析仪的原理、结构、曲线分析还不明白的地方,可以继续查询和关注我们。
量热学是研究如何测量各种过程伴随的热量变化的学科。精确的热性质数据原则上都可通过量热学实验获得,量热学实验是通过量热仪进行的实施过程。
操作使用
1.为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
7.差示扫描量热仪坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。
11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
12.升温速率一般情况下选择10——20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
13.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
15.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
17.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
18.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
19.电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
20.差示扫描量热仪断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。