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气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  关于使用的气体

     气体的纯度 – 根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

                     内容越高的分析,所用的气体纯度越高。

          一般是     填充柱分析用  99.99 %

                     毛细管分析用99.999%程度。

                  

须特别注意的事项

  • 气体净化管的定期检查 – 去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除能力减弱,须定期检查进行再生。
  • 除氧 – ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。
  • 来自空气压缩机的空气不是经常流量一定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中增加硅胶管和用于控制流量的波纹管阀,使流量更稳定。
  • 用NPD(氮磷检测器氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。)时,必须使用气瓶高压空气。
  • zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关重要的。
  • 用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
  • 气体的流量可用皂沫流量计适用于任何气体或液体流量的检测测定。

气相色谱仪使用前的准备

    为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。


    1.实验台空间要求


    长×宽×高(mm)2000×700×800张/台


    仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。


    (1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);


    (2)气相色谱仪的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;


    (3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;


    (4)实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。

 

1.jpg


    2.电源要求


    (1)电压220V±10%;


    (2)频率50Hz±0.5Hz;


    (3)功率3KW;


    (4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;


    (5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W以上。


    3.实验室环境


    (1)室内环境温度为15℃~35℃。


    (2)相对湿度不大于85%。


    (3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。


    (4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。


    (5)室内通风良好。


    (6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。


    4.气体排放


    在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。


    注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。


    5.安装时需要的实验试剂和材料、工具准备


    (1)实验试剂


    乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。


    (2)实验材料


    小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表


    (3)安装工具


    备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。


    6.气源的安装要求


    气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。


    若配有FID检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。


    气瓶安装要求


    由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:


    表1所需气体及对气体的要求


    气体仪器入口压力纯度


    载气(氮、氢或氦气)0.40MPa99.999%


    氢气0.30MPa99.999%


    空气0.40MPa无油干燥


    当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。


    气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。


    气体发生器的安装要求


    当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2米以内,设置空间为1平米,放在实验台上或地上都可以。


    气体管路


    气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。


    气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。


    具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪使用前的准备_气相色谱仪

气相色谱仪常见的一些故障检修方法

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

气相色谱仪.jpg

  (1)载气系统,气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
  (2)进样系统,进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
  (3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
  (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
  (5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
  (6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
  气相色谱仪常见的一些故障检修方法如下:

  一、进样后不出色谱峰的故障
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  4、最后观察检测器出口是否畅通。
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  二、基线问题
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  4、石英棉是不是该更换了;
  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
  三、造成峰丢失的故障
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  (一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  (二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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气相色谱仪 气相色谱仪常见的一些故障检修方法_气相色谱仪

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