X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

液相色谱与气相色谱的差异性及解决方案

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

1、操作条件及应用范围不同:对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。

2、由于液体的扩散性比气体的小,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。

3、液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,一起比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种技术是相互补充的。

4、液相色谱能完成难度较高的分离工作

1)气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。

2)液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而气相色谱并不可能。

3)液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。

  24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.

 

------ 责任编辑:瑞利祥--分析仪器采购顾问

版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

解决高效液相色谱仪峰面积差别大的问题

  高效液相色谱仪分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决:
  1、调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。
  2、将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。
  3、考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品,看是否有规律,如果没有规律,应检查一下进样器的其他部位,如果是进样器系统出现问题,应尽快解决之。
  4、对进样器清洗一下,清洗干净后先进一针空白,再进样,看看结果如何,如果有明显减少,那可能是进样器污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱。
  5、考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次,看一下结果如何变化,有没有规律;如果是样品溶液不均匀,可以再搅拌一下。
  6、考虑光源是不是正常。
  7、考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。
  8、考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。
  9、高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 解决高效液相色谱仪峰面积差别大的问题_高效液相色谱仪

关于高效液相色谱仪流动相的选择如何呢?

  高效液相色谱仪分析中,选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。

 

高.jpg


  1、流动相与填料的作用:


  流动相应不改变填料的任何性质。


  低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。


  碱性流动相不能用于硅胶柱系统。


  酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。


  2、纯度:


  色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。


  3、与检测器的匹配:


  当使用UVD时,所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小。


  当使用RID时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。


  4、粘度:


  高粘度溶剂会影响溶质的扩散和传质,使柱效降低,还会使柱压增加,分离时间延长。尽量选择沸点在100℃以下的流动相。


  5、对样品的溶解度:如果溶解度欠佳,样品会在色谱柱内沉淀,不但影响纯化分离,而且会使色谱柱恶化。


  6、样品回收:应选用挥发性溶剂。


  高效液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题:


  1.尽量使用高纯度溶剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。不纯的溶剂会引起基线不稳,产生伪峰。


  2.避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降和损坏色谱柱,如使固定液溶解流失和酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。


  3.样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀并在柱中沉积。


  4.流动相粘度低(粘度适中)。若使用高粘度溶剂,会增高压力,不利于分离。常用低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度过低的溶剂也不宜采用,如戊烷等,它们容易在色谱柱和检测器内形成气泡,影响分离。


  5.化学稳定性好。


  6.流动相应满足检测器的要求。


  对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。所谓溶剂的紫外截止波长是指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,会严重干扰组分的吸收测量。


  对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达到zui高灵敏度。

  液相色谱仪,看你分离的样品的种类,看流动相是否和样品互溶,分离程度,一般加水多少,甲醇,乙腈很多种,看样品的沸点,溶解性。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪标签: 关于高效液相色谱仪流动相的选择如何呢?_高效液相色谱仪组合标题:

上一篇:液相色谱仪流动相的性质要求及解...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!