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快速检测液相色谱仪故障及维修保养

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。
 
  1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。
 
  2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。
 
  3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。

液相色谱仪的保养

  1、液相色谱仪整机保养

  (1)短期停机

  在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。

  A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

  B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

  C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

  D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。

  E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。

  F)将仪器罩上防尘罩。

  (2)长期停机

  液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:

  A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

  C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。

  D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

  E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

  F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

  G)检测器存放地点应干燥

  2、液相色谱仪输液泵的保养

  输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。

  a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。

  b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。

  c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

  d)测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。,必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。

  e)金属泵体的输液泵,应尽量避免使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流动相或能产生卤离子的流动相,若必须使用此类流动相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

  f)使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级,特别是配置的流动相,在使用前,必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45μm的滤膜过滤)

  g)长期不使用输液泵,应在最后分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。

  h)输液泵液路在维修或保养时,应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。

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液相色谱仪分离的目的必须十分明确的几点

  液相色谱仪分离的目的必须十分明确,下面的问题在建立方法之初就应确定:
  (1)主要目的是什么?定量或定性,还是定性、定量同时做?;
  (2)是否有必要解析出样品的所有成分?譬如可能有必要分离出产品中的所有降解物或杂质,以使含量测定结果更加可靠,但却没必要将它们彼此完全分开。
  (3)如要求定量分析,准确度与精密度需多大?样品主要成分的精密度通常能达到±1—2%,特别是不需样品预处理的情况。
  (4)特殊化合物可能会以不同的样品形式出现(如:原料药,一种或多种形态,环保样品等)。是否需要一种以上的HPLC方法?单一方法分离不同形态样品是否理想?
  (5)一次将分析多少样品?当必须同时处理大量样品时,运行时间将变得非常重要。
  有时甚至为了缩短运行时间而以牺牲样品分离度作代价,如缩短柱长或加快流速。当一次分析的样品数目超过10个,运行时间一般应控制在20min以内。
  (6)将要使用该方法的实验室中,有哪些HPLC设备?色谱柱能否恒温系统能否做梯度洗脱?该方法是否可在不同设计与生产的设备上运行?
  方法建立实验开始之前,应明确对方法的这些要求。

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