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PLOT色谱柱注意事项及选购指南

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

PLOT柱由于其分离原理和制柱的特殊性,所以在使用过程中需要考虑更多的细节。
    常用的PLOT柱有如下种类:分子筛类(,13X,4A),氧化铝,硅胶,高聚物如PLOTQ,U,PORA Q U等,碳介质(C分子筛,C黑)。
    各种PLOT柱的使用注意事项:
1,氧化铝柱,用于C1-C8的烃类分析,对异构体有很好分离。应该注意以下物质会污染该柱,甚至损坏柱子。(水,CO2,C10以上烃类,极性物质如醛醇酮酯等)。另外载气使用时应该注意要逐渐增加气流到适度,避免载气突然增加损坏柱床。具体为0.53mm柱5ml/min,0.32柱3ml/min。
2,分子筛柱,用于*气体的分离,可以分离氩,氧。需要注意水,CO2,C3以上物质,都会影响该柱子的分离。zui高使用温度300度,载气使用同上

聚合物基质色谱柱的规格选择

    聚合物基质色谱柱具有相当强的硬度,有无孔和有孔两种规格。该固定相中含有苯基官能团,可与待测物发生疏水相互作用。


    与硅胶基质的反相填料相比,PolyRP固定相的一个显著优点是可以在极端pH(1-14)条件下使用,尽管分离效率略有降低。它具有相当强的硬度,有无孔和有孔两种规格。

 

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    该固定相中含有苯基官能团,可与待测物发生疏水相互作用。与硅胶基质的反相填料相比,PolyRP固定相的一个显著优点是可以在极端pH(1-14)条件下使用,尽管分离效率略有降低。


    聚合物基质色谱柱的安装:


    a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。


    b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。


    c、按柱管上标示的流动相流向,将聚合物基质色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。


    在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,切记不要用力过大。如聚合物基质色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。


    聚合物基质色谱柱主要基质的特点:


    a.硅胶


    硅胶是陶瓷性质的无机物基质,刚性大,不易变形。


    化学性质较稳定,但对于水溶液尤其碱性水溶液仍然是不稳定的,即使表面经过良好的化学键合,覆盖了固定液,还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用,基质或者说是柱床(packedbed)溶解对色谱柱的影响是致命的。


    以聚合物基质色谱柱的填料构成了目前绝大多数的色谱柱填料。纯硅胶填料适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物,硅胶也可以做凝胶色谱但柱效较低。


    聚合物基质色谱柱键合固定相的高压液相填料,有其他填料无法比拟的高分离效能。


    b.二氧化铝


    二氧化铝和硅胶相似,但对水溶液、酸性碱性水溶液溶液更加不稳定。所以,极少用作键合固定相的基质,也是适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物,尤其是分离芳香族碳氢化合物。酸性易离解的化合物容易在二氧化铝上形成死吸附。另外,氧化铝分离几何异构体能力优于硅胶。


    c.聚合物填料


    聚合物基质色谱柱受压会变形,压力限度低但pH使用范围宽。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强,使用任何流动相,在整个pH范围内稳定,可以用强酸、强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强,但可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。


    由于不耐压、有溶胀性,所以聚合物填料适宜用于大分子像蛋白质或合成的高聚物,另外还可以制成分子排阻、离子交换柱。大孔树脂实际上主体就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或类似的合成高聚物。


    聚合物基质色谱柱广泛用于各种不同基质中糖分子、糖醇和其他水溶性物质的分离。可以用来分析有机酸及利巴韦林等物质,可以用来分离树胶醛糖、阿糖醇等糖类。

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色谱柱标签: 聚合物基质色谱柱的规格选择_色谱柱组合标题:

色谱柱对分析条件的要求

  色谱柱柱长:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分流出的快些;色谱柱柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米。

  柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

  载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。

  固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

  (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

  (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

  进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0.1-5毫升。


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