顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器的维护保养:
1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
全自动顶空进样器是综合国内外先进技术,研制推出的功能全面,适应性广,易于操作的全自动顶空进样器。
本机采用32位ARM处理器,温度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校准功能,保证了分析条件的一致性。微机控制,采用7寸触摸屏,具有65536真色彩显示,分辨率800X480像素。
全自动顶空进样器的使用方法如下介绍:
1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。
(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
使用方法:自动(全自动)顶空进样器
5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
使用方法:自动(全自动)顶空进样器
9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值
特点:
智能全自动顶空进样器可控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,zui大程度地发挥工作效率。
每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从进样针到传输管线的惰性进样通道是HS-120的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。
从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
微机控制,采用7寸触摸屏,具有65536真色彩显示,分辨率800X480像素
可显示或设置:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
本机取样机构,采用多维机器人传动结构,模块化设计,方便拆装。
32位ARM处理器,温度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校准功能,保证了分析条件的一致性。
本机自身可存贮多套方法文件,每个方法文件可以设置不同的分析条件,方便操作者随时调取使用。
目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程;
可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。
主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析
顶空进样器顶空进样技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中,并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间;
在恒定的温度下使两相达到平衡后,直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中,进行色谱分离和测定。
1.顶空瓶加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
2.进样阀及定量环管加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
3.样品传输管路加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
4.阀定量管体积:1mL(可选配0.5mL、3mL)。