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浅谈原子吸收光谱仪的注意事项 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】原子吸收光谱仪对操作人员有较高的要求,虽然使用方法并不复杂,但如果操作失误或者操作过程中出现意外就会极大影响实验结果,甚至造成仪器损坏与实验事故。因此操作人员必须了解使用仪器时应注意哪些事项。
 
  1.无论是新购置的仪器还是经过长期使用的仪器,都须进行全面的性能测试,并做出综合评价。
 
  2.在操作仪器之前,须认真阅读仪器使用说明书,详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能,严格按照仪器说明书给出的方法操作。在使用仪器的过程中,需要注意安全,避免发生人身、设备事故。
 
  3.仪器应安放在应坚固稳定,能长期承重不变形的工作台上。台面上应铺设橡皮板或塑胶板以防振防腐。
 
  4.原子化器上方位置需要安装局部强制排风罩,防止有害气体在室内扩散。风机的排风量过大,会引起火焰飘动,影响测定的稳定性;风量过小,排风效果不好。
 
  5.使用火焰法测定时排放废液管须有水封装置,要特别注意防止回火。
 
  6.点火时要先打开助燃气,然后再开燃气;熄火时必须先关闭燃气,待火熄灭后再关助燃气。
 
  7..新安装的仪器和长时间未用的仪器,在点火之前需要检查气路是否有泄露现象。
 
  8.使用石墨炉时,要特别注意先接通冷却水和氩气,确认冷却水和氩气正常后再开始工作。

红外光谱仪的保养如何?

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

    根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

    红外光谱仪的保养如何?

    1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。

    因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

    2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。

    3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。

    4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

    使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

    5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;

    但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

    6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。

    一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

    蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

    7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;

    一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

    8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。

    研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

    试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。

    另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

    9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。

    试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。

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常见的直读光谱仪有哪些故障及处理方法

  光谱仪在运用中未免会出现这样那末的问题,而作为仪器运用职员,往往欠缺必要的仪器爱护学问,下面几点总论:新仪器电脑出现死机,程序差错、黑屏、解析软件的 START形态错误偶尔变成黄色不动,偶尔尽管动可是变成红颜色. 办理方式:此为通讯线触碰不良,从头衔接能够.  光谱仪排气不畅障碍,氩气排气管路拥塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器进口端有异物. 办理方式:调换排气管,要调换通明的塑料管,并定期对排气管路实行吹扫.  温度偏高障碍 办理方式:检验仪器后盖电扇是否旋转,旋转是否灵敏.  真空泵不自动点火障碍, 办理方式:先看泵油温度是否较低,从头断电后,手动点火真空泵,偶尔需停滞一下,再试.  光谱仪 P、S 安稳性不和,检验真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需求洗刷,一个爱护不和的光路会造成差错的重现性以及解析后果. 办理方式:检验真空泵及洗刷镜片真空值下落快障碍 办理方式:看真空值曲线是否平缓,不然,有泄气的地点,检验真空室真空盖密封性,调换密封圈或对角紧固螺丝.  光谱仪光强值下落 原因解析: 透镜脏 、入射狭缝污染 、光纤老化 .办理方式:擦拭透镜,整理狭缝,调换光纤. 经验总论:光谱仪用久了,激励台会因点打的太多了,出现放电泄气现象,造成光强上不去,需求通常整理激励台板及火花室.  数据不安稳 办理方式: 洗刷镜片后从头做标准化,仪器镜片的污染会造成数据测试的后果不安稳,长久间没有做仪器的曲线校准也会造成数据测试安稳性不和。

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